2. Phương pháp thử

2.1. Lấy mẫu theo TCVN 2738-78

2.2. Xác định dạng bên ngoài

Cho một ít sản phẩm cần thử lên kính thuỷ tinh, quan sát màu sắc của sản phẩm.

2.3. Xác định hàm lượng hoạt chất

2,3-dihidro-2,2-dimetyl-7-benzofuranyl-metyl-cacbamat (cacbofuran)

2.3.1. Nguyên tắc

Dùng kiềm để thuỷ phân mẫu thử để giải phóng metylamin và dùng axit clohydric để xác định.

2.3.2. Dụng cụ và hoá chất

...

...

...

Bộ chưng cất có gắn bộ phận thổi khí

ống nghiệm

Burét

Bếp điện

Axit clohydric, dung dịch 0,1 N

Chuẩn bị dung dịch axit boric 2%.

Dùng nước pha loãng 20 g axit boric và thêm nước đến đủ 1 lít đun nóng ở nhiệt độ 70⁰C vài phút, lắc đều và để nguội. Thêm vào 10ml dung dịch bromcresol màu xanh 0,1% và trung hoà bằng kali hydroxit đến màu xanh.

Kali hydroxit, dung dịch 2N.

Cân 112g kali hidroxit cho vào bình tròn dung tích 1 lít, thêm etylen glucol đến 3/4 dung tích bình, thêm tiếp 50 ml nước cất lắc đều, thêm etylen glucol đến vạch mức và lắc đều.

...

...

...

2.3.3. Tiến hành xác định

Cân 25g mẫu thử với độ chính xác đến 0,001g. Dùng 40 ml cloruafooc để chiết furadan nguyên chất. Sau lần chiết thứ nhất, tiếp tục dùng cloruafooc chiết tiếp với lượng 10 ml cho mỗi lần chiết. Lặp lại lần chiết như vậy chín lần. Bỏ cibm tất cả dịch chiết lại, cho vào bình cất. Cất thu hồi lấy cloruafooc và phần còn lại là furadan nguyên chất. Thêm vào phần còn lại 50 ml kali hidroxit 2N, lắp ống sinh hàn hồi lưu vào bình cầu.

Rót 150 ml axit boric 2% vào ống thu hồi, cho ống thoát khí ngập vào dung dịch trong ống thu hồi. Thổi nitơ vào bình đựng dung dịch kali hidroxit và mẫu thử với tốc độ 100 ml/phút. Đun nóng nhẹ bình cầu vừa phải cho dung dịch mẫu bắt đầu đổi mầu trong 5-7 phút; cho cất hồi lưu trong 1 giờ. Sau đó, thôi đun và ngừng thổi nitơ vào. Chuyển dung dịch axit boric trong ống nghiệm vào bình nón dung tích 500 ml. Tráng nước bên trong và bên ngoài ống thoát khí với dung dịch axit boric 2% thu nước rửa vào bình nón trên.

Dùng dung dịch axit clohidric 0,1N để chuẩn dung dịch trong bình nón cho đến lúc xuất hiện màu xanh của axit boric.

2.3.4. Hàm lượng furadan tính bằng phần trăm (X) theo công thức

X =

V x 0,1 x 22,13

G

Trong đó:

...

...

...

0,1: Nồng độ đương lượng của axit clohidric;

C: Khối lượng mẫu thử tính bằng g;

22,13: Lượng furadan tương ứng với 1 ml axit clohydric 0,1N.

2.4. Khi cần xác định độ ẩm của cát, tiến hành xác định trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-110⁰C.

2.5. Xác định độ rã trong nước

Cho 100 ml nước cất vào cốc dung tích 250 ml, thêm 5 g mẫu. Độ rã trong nước là thời gian từ lúc đổ mẫu vào đến khi mẫu rã hoàn toàn (cát trắng xuất hiện, dung dịch trở nên đục).

2.6. Xác định phần qua phễu theo điều 2.3. của TCVN 2741-78.

3. Bao gói ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

Theo TCVN 2745-78