4.3.2. Gang thép chứa hàm lượng vonfram thấp

Tiến hành phân tích theo 4.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Tiến hành nung lần thứ hai, sau khi cô với axit flohidric đến hết khói trắng, ở nhiệt độ không quá 800^oC.

4.3.3. Gang thép chứa niobi, titan, tantan

Tiến hành phân tích theo 4.3.1, đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Sau đó tẩm ướt kết tủa nhận được bằng 1 ml đến 2 ml axit sunfuric (1 :3); thêm 1 ml đến 5 ml axit flohidric, cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxyt. Nung lại ở nhiệt độ 1000^oC đến 1100^oC đến khối lượng không đổi, cân.

4.3.4. Gang thép chứa hàm lượng vonfram cao, đồng thời chứa ziriconi, titan, nhôm.

Tiến hành phân tích theo 4.3.1, đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Trộn đều kết tủa với 10 phần kali-natri cacnonat; phủ thêm một lớp lên trên. Đậy nắp chén, đưa vào lò nung. Lúc đầu nung ở nhiệt độ thấp, sau từ từ nâng nhiệt độ lên nóng đỏ; nung ở nhiệt độ này 5 min. Lấy ra, để nguội. Chuyển chén vào cốc dung tích 600 ml có chứa sẵn 200 ml nước; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Cẩn thận thêm axit clohidric (ρ = 1,19) đến có phản ứng axit. Rửa chén và nắp, lấy ra khỏi cốc, cô dung dịch đến khô, tiếp tục cô khô ở 135^oC trong 1 h. Làm nguội cốc, tẩm ướt muối bằng 20 ml axit clohidric (ρ = 1,19); thêm 60 ml nước nóng, đun đến tan muối lọc; lọc. Rửa kết tủa vài lần bằng axit clohidric (1 : 10) và ba lần bằng nước nóng. Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén cân platin, giữ lại. Dung dịch lọc thu được đem cô khô, tiến hành hòa tan muối, lọc rửa như phần trên. Gộp chung giấy lọc và kết tủa thu được vào chén cân platin trên. Cẩn thận đốt cháy giấy lọc, nung, cân và cô đuổi silic dioxyt bằng axit sunfuric và axit flohidric theo 4.3.1. Nung lại lần thứ hai ở nhiệt độ không quá 800^oC.

Khi tiến hành phân tích không dùng các dụng cụ thủy tinh mới.

5. Phương pháp khối lượng clohidric

5.1. Nguyên tắc

...

...

...

5.2. Thết bị và thuốc thử

5.2.1. Thiết bị

Tủ sấy và các dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

5.2.2. Thuốc thử

Axit clohidric (ρ = 1,19); dung dịch (1 : 1) và (1 : 10);

Axit nitric (ρ = 1,40);

Axit sunfuric (ρ = 1,84), dung dịch (1 : 3);

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Kali sunfoxianua, dung dịch 5%;

...

...

...

Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất.

5.3. Cách tiến hành

Lấy khối lượng mẫu theo Bảng 1, cho vào cốc dung tích 400 ml. Đun nóng hòa tan mẫu trong 30 ml axit clohidric (ρ = 1,19). (Trường hợp mẫu khó tan, cho thêm một lượng axit clohidric đến bằng thể tích ban đầu). Cô dung dịch đến khô, tiếp tục cô thêm 1 h ở nhiệt độ 135^oC. Làm nguội cốc, thêm 60 ml axit clohidric (1 : 1); đun nóng. Axit hóa dung dịch bằng từng giọt axit nitric đến ngừng phản ứng và xuất hiện kết tủa axit vonframic màu vàng; cho dư 0,5 ml axit nitric. Đun nóng dung dịch đến có dạng sirô và xuất hiện muối. Pha loãng dung dịch bằng nước nóng đến thể tích 300 ml, khuấy đều. Lọc kết tủa silic qua giấy lọc định lượng chảy trung bình; thu dung dịch lọc vào cốc dung tích 600 ml; cọ rửa kết tủa silic bám trên thành cốc bằng đũa thủy tinh đầu bọc cao su. Tráng cốc, rửa kết tủa và giấy lọc bằng axit clohidric (1 : 10) đến hết phản ứng sắt (thử bằng kali sunfoxianua). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén cân platin, giữ lại. Dung dịch lọc thu được cho vào bát sứ, cô đến khô. Tẩm ướt cặn khô bằng axit clohidric (ρ = 1,19), tiếp tục cô khô ở nhiệt độ 135^oC trong 1 h. Làm nguội bát, thêm 20 ml axit clohidric (ρ = 1,19); đun nóng đến tan muối. Pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 100 ml; lọc ngay kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy trung bình; tiếp tục tiến hành như phần trên.

Gộp chung giấy lọc và kết tủa vào chén cân platin ở trên, sấy khô. Cẩn thận đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ 1000^oC đến 1100^oC đến khi tách hoàn toàn molipden, oxit, cân.

Tẩm ướt kết tủa bằng 3 giọt đến 5 giọt axit sunfuric (1 : 3) và 5 ml axit flohidric; cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxit. Nung kết tủa ở nhiệt độ không quá 800^oC.

Trường hợp kết tủa có màu xanh lá mạ chứng tỏ có vonfram hóa trị thấp, trộn đều kết tủa bằng đũa hoặc sợi dây platin để oxy hóa vonfram từ hóa trị thấp lên hóa trị cao. Nếu kết tủa không chuyển sang màu vàng thì chứng tỏ trong kết tủa có vanadi (V) hoặc cácbua. Nung chảy kết tủa với kali-natri cacbonat, sau đó tiến hành tách kết tủa silic theo 4.3.4.

Khi tiến hành phân tích không dùng các dụng cụ thủy tinh mới.

6. Cách tính kết quả

Hàm lượng silic (Si) trong mẫu tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

m₁ là khối lượng kết tủa silic dioxit và tạp chất, tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng tạp chất, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

0,4675 là hệ số chuyển từ silic dioxit sang silic.

7. Xử lý kết quả

Sai lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 2 – Sai lệch cho phép

Hàm lượng silic, %

...

...

...

Đến 0,10

Trên 0,10 đến 0,20

Trên 0,20 đến 0,50

Trên 0,50 đến 1,00

Trên 1,00 đến 4,00

Trên 4,00

0,020

0,026

0,035

...

...

...

0,10

0,15