Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9530:2012 ( ISO/TS 21033:2011 và Sửa đổi 1:2012) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các nguyên tố vết bằng phương pháp phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9530:2012 ( ISO/TS 21033:2011 và Sửa đổi 1:2012) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các nguyên tố vết bằng phương pháp phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES)
| Số hiệu: | TCVN9530:2012 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** | Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2012 | Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Ngày công báo: | Đang cập nhật | Số công báo: | Đang cập nhật |
| Tình trạng: | Đã biết |
| Số hiệu: | TCVN9530:2012 |
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2012 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Ngày công báo: | Đang cập nhật |
| Số công báo: | Đang cập nhật |
| Tình trạng: | Đã biết |
|
Nguyên tố |
Giới hạn dòng của detector |
Vạch phát xạ chính |
||
|
mg/kg |
nm |
|||
|
Nhôm |
¾ a |
167,078 |
308,215 |
|
|
Bari |
¾ a |
455,404 |
|
|
|
Bo |
¾ a |
249,773 |
|
|
|
Cadimi |
¾ a |
226,502 |
214,441 |
228,802 |
|
Canxi |
0,05 |
315,887 |
393,366 |
317,933 |
|
Crom |
¾ a |
267,716 |
284,325 |
283,563 |
|
Đồng |
0,05 |
324,754 |
327,396 |
|
|
Sắt |
0,05 |
259,940 |
238,204 |
261,187 |
|
Chì |
¾ a |
220,353 |
|
|
|
Magie |
0,05 |
285,213 |
279,553 |
280,270 |
|
Mangan |
¾ a |
257,611 |
259,373 |
|
|
Molybden |
¾ a |
281,615 |
202,095 |
|
|
Nikel |
0,05 |
231,604 |
221,648 |
341,476 |
|
Phospho |
0,05 |
213,618 |
178,287 |
177,495 |
|
Silic |
0,1 |
251,611 |
288,158 |
|
|
Bạc |
¾ a |
328,068 |
|
|
|
Natri |
0,1 |
588,995 |
|
|
|
Lưu huỳnh |
1 |
180,731 |
|
|
|
Thiếc |
¾ a |
242,949 |
|
|
|
Titan |
¾ a |
334,941 |
323,452 |
336,121 |
|
Vanadi |
¾ a |
309,311 |
311,071 |
|
|
Kẽm |
¾ a |
202,613 |
213,856 |
|
|
a Không được báo cáo ở thời điểm công bố. |
||||
9.1.4 Chuẩn hóa các thiết bị theo quy định trong 9.3 và quét tất cả các mẫu ba lần.
CHÚ THÍCH Ghi lại độ chênh lệch của phép hiệu chuẩn. Chênh lệch có thể do sự hình thành cacbon trên đầu tip bơm.
9.2 Chuẩn bị các chất chuẩn
9.2.1 Mẫu trắng
Thông thường, dầu đậu nành hoặc dầu khác đã được tẩy trắng và tinh luyện, cho thấy không chứa các nguyên tố vết. Mẫu dầu trắng được pha loãng theo tỉ lệ 1 + 1 theo mô tả trong quy trình lấy mẫu. Dầu chuẩn 20 hoặc dầu chuẩn 75 (5.5) được dùng làm mẫu trắng chuẩn tuyệt đối để xác định mẫu dầu trắng không có nguyên tố vết.
9.2.2 Chất chuẩn
Chất chuẩn được chuẩn bị từ các chất chuẩn một nguyên tố có nguồn gốc hữu cơ bán sẵn trên thị trường. Cân chính xác chất chuẩn và thêm vừa đủ mẫu dầu trắng để được tổng là 50,00 g. Thêm 50,00 g dung môi (1-butanol, dầu hỏa hoặc xylen) để có được dung dịch pha loãng có tỉ lệ 1 + 1.
Tuy nhiên, một chất chuẩn làm việc đến bốn mức nồng độ, các chất chuẩn đa nguyên tố cho phép hiệu chuẩn tốt hơn về độ tuyến tính và độ chính xác. Các mức nồng độ bao gồm 2,5 mg/kg, 5 mg/kg và 10 mg/kg chất chuẩn tùy thuộc vào dải các giá trị dự kiến.
Các thiết bị có thể phát hiện đồng thời nhiều nguyên tố có thể tăng độ chụm và độ chính xác bằng cách sử dụng chất chuẩn nội trong phép phân tích. Nếu sử dụng chất chuẩn nội, thì chất chuẩn nội nên được sử dụng ở giai đoạn pha loãng. Cụ thể là dung dịch pha loãng thu được cần chứa 10 mg/kg ytri hoặc scandi. Như vậy, theo trình tự pha loãng để lấy mẫu (xem 9.1.1 và 9.4), thì chất pha loãng cần chứa 20 mg/kg chất chuẩn nội tạo ra ytri hoặc scandi nồng độ 10 mg/kg trong dung dịch pha loãng 1 + 1.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chạy mẫu chuẩn dầu trắng và dầu chuẩn 20 hoặc dầu chuẩn 75 đã được pha loãng ở bước sóng quy định đối với các nguyên tố cần xác định.
Chạy các dung dịch mẫu chuẩn (9.2.2) ở bước sóng đã chọn.
Các mẫu trắng, mẫu thử và mẫu chuẩn được quét ba lần để xác định nguyên tố vết và lấy giá trị trung bình.
Các mẫu chuẩn và mẫu trắng được chạy mỗi lần 10 mẫu hoặc ít hơn và chuẩn hóa lại thiết bị, nếu cần. Để chính xác, thì nên sử dụng các dải chuẩn hóa hẹp (từ 0 mg/kg đến 25 mg/kg với mỗi nguyên tố). Mặc dù độ tuyến tính hơi lớn hơn, nên các mẫu thử cần được pha loãng để giữ hàm lượng các nguyên tố vết trong dải chuẩn hóa.
9.4 Chuẩn bị mẫu chuẩn
Cân 2,5 g + 0,02 g mẫu, cho vào ống của bộ lấy mẫu tự động và dùng pipet tự động pha loãng bằng 2,5 g 1-butanol (dầu hỏa hoặc xylen). Đậy nắp ống và đảo chiều từ 40 lần đến 50 lần trên bàn trộn.
Pha loãng 0,2 g lecithin (có đến 100 % axeton không hòa tan được) thành 5,0 g bằng mẫu trắng dầu đậu nành, sau đó pha loãng thành 10 g bằng 1-butanol. Trộn mẫu trên máy trộn nghiêng trong 1 h, rồi pha loãng từ 1 thành 10 bằng mẫu dầu trắng và hỗn hợp 1-butanol theo tỷ lệ 1 + 1 để có được tổng lượng pha loãng từ 1 đến 500.
Nhìn chung các thiết bị đều có chương trình tính toán. Các số đo diện tích từ các chất chuẩn thu được được đưa vào công thức hồi quy tuyến tính với nồng độ mẫu thử. Từ mối quan hệ này, tính nồng độ của mẫu thử từ các số đo diện tích.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều quan trọng là phải gồm hệ số pha loãng.
11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Giá trị nhận được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
11.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập thu được, khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được vượt quá giới hạn lặp lại, r, nêu trong Phụ lục A.
11.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được, khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được vượt quá giới hạn tái lập, R, nêu trong Phụ lục A.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) kết quả thử nghiệm thu được;
f) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
(Tham khảo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chụm của phương pháp đã được thiết lập ở mức cao đối với đồng, sắt và niken trong dầu đậu nành do AOCS thực hiện nghiên cứu ở cấp quốc tế vào năm 1999. Dữ liệu được phân tích theo TCVN 6019-1:2001[2[ (ISO 5725-1:1994)[2] và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994)[3].
A.1 Thử nghiệm của AOCS, năm 1999
Bảng A.1 - Phép phân tích ICP các nguyên tố vết ở mức cao trong dầu:
Thống kê từ các phép phân tích của 11 phòng thử nghiệm
Thông số
Đồng
Sắt
Niken
S-1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S-3
S-4
S-5
S-6
S-7
S-8
S-9
S-10
S-11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số các phòng thử nghiệm tham gia, N
11
11
11
11
11
11
11
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
11
11
Số các phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi loại trừ các ngoại lệ, n
9
8
8
9
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
10
9
10
8
10
Số kết quả thử độc lập của tất các phòng thử nghiệm trên từng mẫu
18
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
22
22
22
20
18
20
16
20
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,05
9,91
8,14
9,94
2,05
2,07
8,29
10,08
4,94
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,64
2,10
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,05
0,10
0,12
0,10
0,06
0,05
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,19
0,09
0,23
0,37
0,05
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
2,29
1,03
1,48
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,10
2,49
3,06
1,91
1,86
4,06
4,88
2,62
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,29
0,34
0,29
0,18
0,14
0,71
0,54
0,26
0,64
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,06
0,13
0,31
0,43
0,20
0,19
0,56
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,41
0,46
0,20
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
2,85
1,32
3,81
4,37
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,38
6,70
4,10
4,97
7,18
5,98
9,51
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,87
1,22
0,55
0,54
1,56
1,16
0,69
1,13
1,28
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Thử nghiệm cộng tác của DGF, năm 2011
A.2.1 Dữ liệu thu được từ phần lớn các phòng thử nghiệm tham gia
Dữ liệu về độ chụm tiếp theo đã được thiết lập thông qua phép thử cộng tác do DGF (Deutsche Geselischaft fur Fettwissenschaft) thực hiện vào năm 2011. Dữ liệu đã được phân tích theo TCVN 6019-1:2001[2[ (ISO 5725-1:1994)[2] và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994)[3]. Trong phép thử này, có 14 phòng thử nghiệm từ Áo (1), Đức (12) và Hoa Kỳ (1) tham gia, nhưng không phải tất cả các phòng thử nghiệm đều phân tích tất cả các nguyên tố.
Các Bảng từ A.2 đến A.9 liệt kê các mức khác nhau của Al, Ca, Cd, Na, Cr, Ni, Cu, Mg, Fe, P, Pb, Si, và Zn.
Bảng A.2 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của nhôm và canxi
Thông số
Mẫu
Al
Ca
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
12
12
12
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
8
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
12
12
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
16
22
20
22
24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, 
, mg/kg
0,120
0,064
0,082
0,114
1,384
25,237
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,009
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,006
0,006
0,043
0,397
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
7,2
4,1
7,3
4,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,024
0,007
0,017
0,016
0,122
1,110
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,029
0,016
0,017
0,098
1,360
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
40,7
45,0
19,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,1
5,4
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,137
0,080
0,045
0,047
0,273
3,809
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thông số
Mẫu
Cd
Na
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
9
9
9
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
8
9
9
9
8
9
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
18
18
16
18
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,037
0,045
0,081
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,807
1,026
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,004
0,004
0,004
0,006
0,016
0,111
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,7
9,1
4,3
4,9
2,0
10,8
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,012
0,011
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,016
0,046
0,310
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,006
0,011
0,014
0,017
0,232
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
16,6
25,1
16,8
14,5
28,8
24,6
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,017
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,038
0,047
0,650
0,707
Bảng A.4 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của crom và nikel
Thông số
Mẫu
Cr
Ni
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
9
9
9
9
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
9
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
8
9
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
18
14
18
18
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,049
0,053
0,098
0,314
0,054
0,097
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,003
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
0,008
0,003
0,006
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
6,8
0,0
0,0
2,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,4
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,009
0,000
0,000
0,023
0,007
0,017
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,012
0,019
0,012
0,017
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
14,2
23,7
12,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,9
17,7
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,019
0,035
0,034
0,052
0,033
0,048
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thông số
Mẫu
Cu
Mg
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
12
12
13
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
12
12
12
13
13
13
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24
24
26
26
26
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,060
0,066
0,070
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,458
5,794
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,004
0,007
0,004
0,005
0,016
0,124
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,9
10,2
5,1
4,7
3,4
2,1
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,010
0,019
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,044
0,348
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,026
0,028
0,028
0,027
0,038
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
43,1
41,6
39,6
27,1
8,3
4,7
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,073
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,077
0,077
0,107
0,756
Bảng A.6 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của sắt
Thông số
Mẫu
Fe
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
12
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
11
11
12
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
22
22
24
20
22
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,055
0,060
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,213
0,317
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,000
0,005
0,008
0,007
0,008
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,8
8,4
3,4
2,5
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,000
0,015
0,022
0,020
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,025
0,022
0,014
0,018
0,016
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
45,2
36,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,5
5,1
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,070
0,061
0,038
0,051
0,045
Bảng A.7 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của phospho
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
P
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
11
11
11
11
11
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
11
11
11
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
22
20
22
22
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,977
3,335
3,464
6,235
43,150
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,032
0,092
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,098
0,500
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
3,3
2,7
2,2
1,6
1,2
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,256
0,212
0,273
1,401
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,236
0,197
0,343
0,463
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
24,2
5,9
9,9
7,4
7,4
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,661
0,553
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,298
8,970
Bảng A.8 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của chì và silic
Thông số
Mẫu
Pb
Si
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
9
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
8
8
8
7
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
16
16
14
18
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,090
0,035
0,043
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,515
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,003
0,004
0,003
0,007
0,033
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
3,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,6
7,5
6,4
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,009
0,011
0,008
0,019
0,093
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,043
0,018
0,021
0,010
0,067
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
47,3
51,3
49,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,0
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,119
0,051
0,058
0,029
0,187
Bảng A.9 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của kẽm
Thông số
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Zn
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
9
9
9
9
9 *
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
8
9
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
16
14
18
16
18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,038
0,039
0,072
0,079
0,162
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,000
0,000
0,006
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,003
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
0,0
0,0
8,7
3,2
2,1
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,000
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,017
0,007
0,009
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,015
0,019
0,016
0,022
0,022
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
39,7
48,3
22,6
27,5
13,5
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,042
0,052
0,045
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,061
A.2.2 Dữ liệu từ bảy phòng thử nghiệm tham gia
Các Bảng từ A.10 đến A.12 có chứa các dữ liệu bổ sung về Ag, Mn, Mo, Pb, Ti, Sn, và V của bảy phòng thử nghiệm. Tất cả các dữ liệu này không chứa các ngoại lệ.
Bảng A.10 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của bạc và mangan
Thông số
Mẫu
Ag
Mn
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
7
7
7
7
7
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
7
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
7
7
7
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,036
0,060
0,121
0,041
0,084
0,101
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,004
0,007
0,004
0,004
0,004
0,004
0,006
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,3
3,1
9,2
4,5
3,7
3,2
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,011
0,021
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,011
0,011
0,011
0,017
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,013
0,019
0,018
0,014
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,012
0,016
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
35,5
31,0
15,0
33,4
17,2
11,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,035
0,052
0,051
0,039
0,041
0,034
0,046
Bảng A.11 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của molybden, chì và titan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Mo
Pb
Ti
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
7
7
7
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
7
7
7
7
7
7
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
14
14
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,034
0,042
0,168
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,053
0,096
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,004
0,007
0,009
0,000
0,004
0,000
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,0
16,8
5,3
0,0
7,2
0,0
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,011
0,020
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
0,011
0,000
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,012
0,013
0,047
0,013
0,014
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
35,0
32,0
28,1
27,8
27,2
13,3
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,034
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,132
0,036
0,040
0,036
Bảng A.12 - Các kết quả đối với các mức khác nhau của bari, thiếc và vanadi
Thông số
Mẫu
Ba
Sn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm, N1
7
7
7
7
7
7
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ, n
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
7
7
7
Số lượng kết quả thử riêng rẽ của tất cả các phòng thử nghiệm trên mỗi mẫu
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
Giá trị trung bình, , mg/kg
0,093
0,115
0,105
0,360
0,026
0,044
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,009
0,008
0,008
0,004
0,000
Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r, %
4,1
7,7
7,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,7
0,0
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/kg
0,011
0,025
0,022
0,021
0,011
0,000
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,029
0,029
0,024
0,023
0,011
0,016
Hệ số biến thiên tái lập, CV,R, %
30,9
24,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,5
40,9
36,5
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/kg
0,080
0,080
0,066
0,065
0,029
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Định nghĩa và nguyên tắc chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[4] TCVN 7764-2 (ISO 6353-2), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học - Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất.
[5] TCVN 7764-3 (ISO 6353-3), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học - Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.
[6] EN 14538:2006, Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl ester (FAME) - Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP OES).
[7] AOCS Official Method Ca 2099, Analysis for phospho in oil by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy.
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây