Bảng 2 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn canxi nồng độ từ 0 mg/l đến 80 mg/l

Số hiệu bình

S0

S1

S2

S3

S4

S5

S6

...

...

...

0

5

10

20

40

60

80

Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % thêm vào mỗi bình (ml)

10

...

...

...

10

10

10

10

10

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

90

85

80

...

...

...

50

30

10

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn canxi (mg/l)

0,0

5,0

10,0

20,0

40,0

...

...

...

80,0

CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn canxi bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2. Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

5.3. Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Ca.

5.5. Bình tam giác, dung tích 100 ml và 250 ml.

...

...

...

5.8. Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.9. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.

5.10. Cốc, dung tích 1000 ml.

5.11. Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.12. Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0 mm.

5.14. Ống đong, dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Sau khi được đưa đến phòng thí nghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến khi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và canxi nhất mẫu, chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.

...

...

...

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy mẫu

7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn.

7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ^oC, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt độ lên không lớn hơn 200 ^oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5. Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A”. Để xác định canxi, cần thêm dung dịch lantan clorua (LaCl₃) 5 % (4.8) vào dung dịch “A”  trước khi đo với tỷ lệ về thể tích dung dịch lantan clorua (LaCl₃) 5 % (4.8) và dung dịch “A” là 1:9.

7.1.7. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

...

...

...

Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm lượng canxi trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.

Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).

7.2. Xác định hàm lượng canxi bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2. Xác định canxi trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn canxi để xây dựng đường chuẩn canxi và đo nồng độ canxi trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 422,7 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Hàm lượng canxi (X) trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)

                            (1)

...

...

...

a là nồng độ của canxi trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của canxi trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

8.2. Hàm lượng (X) canxi trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)

                                  (2)

Trong đó

...

...

...

b là nồng độ của canxi trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

k là hệ số khô kiệt của mẫu;

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm lượng canxi trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.

9. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.