4 Thuốc thử

Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học, nước cất đạt theo TCVN 4851: 1989 ( ISO 3696: 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Natri hexametaphotphat (NaPO₃)₆ hoặc natri pyro photphat (Na₄P₂O₇).

4.2 Natri cacbonat (Na₂CO₃).

4.3 Natri axetat (NaCH₃COO .3H₂O).

4.4 Hydro peroxit (H₂O₂ 30%).

4.5 Nước cất, có độ dẫn điện < 2 µm/cm và độ pH từ 5,6 -7,0

4.6 Axit clo hydric (HCl).

4.7 Nitrat bạc (AgNO₃).

...

...

...

4.9 Dung dịch đệm axetat, hoà tan 680 g NaCH₃COO .3H₂O trong 4000 ml nước, điều chỉnh tới pH= 5 bằng 250 ml CH₃COOH và thêm nước đến 5000 ml.

4.10 Dung dịch khuếch tán mẫu, hoà tan từ từ 40 g (NaPO₃)₆ vào khoảng 700 ml nước, khuấy cho tan hết. Sau đó cho thêm 10 g Na₂CO₃ khan và cho thêm nước đến đủ 1000 ml. Khuấy cho tan hết và trộn đều dung dịch.

CHÚ THÍCH:

1 ) Dung dịch khuếch tán này có 1 gam chất hòa tan trong 20 ml dung dịch

2 ) Có thể thay thế 40 g (NaPO₃)₆ bằng 65 g natri pyro photphat (Na₄P₂O₇ ) dung dịch này có 1,5 g chất hòa tan trong 20 ml dung dịch.

5 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Máy lắc chuyên dụng hoặc máy khuấy, có tốc độ nhanh.

5.2 Tủ sấy, có quạt thông gió.

...

...

...

5.4 Ống đong, có dung tích 1000 ml.

5.5 Dụng cụ trộn mẫu, là một đĩa tròn bằng cao su có đường kính thích hợp với ống đong ( 5.4), trên mặt có đục 8 lỗ đến 10 lỗ đường kính 4 mm đến 5 mm , đĩa này có gắn cán.

5.6 Đồng hồ định giờ.

5.7 Pipet bầu, có lỗ hút theo chiều ngang hoặc ống hút Robinson dung tích 20 ml hoặc 25 ml.

5.8 Pipet, có dung tích 5; 10; 20 ml.

5.9 Nhiệt kế đo độ.

5.10 Cốc hoặc hộp nhôm, có dung tich 35 ml đến 50 ml để sấy.

5.11 Bình tia.

5.12 Bình hút ẩm.

...

...

...

5.14 Cân kĩ thuật, có độ chính xác 0,1 g.

5.15 Bếp cách thủy.

5.16 Cốc thủy tinh chịu nhiệt, có dung tích 300; 500 ml.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1 Lấy mẫu đất phải đại diện theo TCVN 7538 -1 (ISO 10381-1) .

6.2 Các mẫu đất được xử lý sơ bộ theo TCVN 6647 ( ISO11464).

6.3 Đất phân tích thành phần cấp hạt được nghiền bằng chày bọc cao su. Không được giã mạnh làm vỡ các hạt đá hoặc cát. Phần đá, sỏi trên rây cần được xác định khối lượng và ghi kèm theo kết quả.

7 Cách tiến hành

7.1 Xử lý mẫu

...

...

...

Những mẫu đất có thành phần cac bon hữu cơ (OC) > 0,5 % cần tiến hành phá hủy chất hữu cơ bằng hydro peroxit (H₂O₂)_.

7.1.1.1 Cân khoảng 20 g, chính xác đến 0,1 g mẫu đất khô trong không khí cho vào cốc cao thành có dung tích 500 ml và thêm 50 ml nước.

7.1.1.2 Thêm 5 ml đến 10 ml H₂O_2. 30%, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ . Nếu thấy sủi bọt nhiều cần lập tức làm lạnh bằng cách đặt cốc vào chậu đựng nước lạnh hoặc nhỏ vào vài giọt etanol.

7.1.1.3 Ngâm mẫu qua đêm.

7.1.1.4 Bỏ tấm kính đậy, đun nhẹ cốc trên nồi cách thủy ( nhiệt độ khoảng 70 ⁰C đến 80 ⁰C). Trong quá trình đun thêm dần mỗi lần khoảng 1 ml H₂O_2. 30% cho đến khi mất hết màu chất hữu cơ.

7.1.1.5 Sau đó thêm vào một ít nước và đun nhẹ trong 1 h để loại bỏ H₂O_2.. Để nguội, ly tâm gạn bỏ phần nước trong. Tiến hành như vậy 3 lần đến 4 lần để loại bỏ hết H₂O₂ đồng thời tách rời các cấp hạt.

7.1.2 Xử lý cacbonat

Những mẫu đất có độ pH_H2O ≥ 6,8 cần loại bỏ cacbonat

7.1.2.1 Cho 100 ml dung dịch đệm axetat( 4.9) vào mẫu, đậy bằng kính đồng hồ.

...

...

...

7.1.2.3 Tiếp tục cho thêm 25 ml dung dịch đệm nữa và đun tiếp, tiến hành như vậy cho đến khi thấy hết sủi bọt khí.

7.1.2.4 Mẫu sau khi phá hủy cacbonat cần được rửa bằng nước theo phương pháp li tâm, gạn rửa nhiều lần cho đến khi dung dịch rửa sạch hết Ca²⁺.

CHÚ THÍCH:

1 ) Trường hợp mẫu quá nhiều cacbonat có thể thêm 5 ml CH₃COOH đặc cùng 25 ml dung dịch đệm axetat để tăng tốc độ phá hủy.

2 ) Thử dung dịch rửa sạch Ca²⁺ bằng các phản ứng định tính thông dụng như phản ứng với chỉ thị murxit, cromogen đen...

7.1.3 Xử lý các ion trao đổi và hòa tan

Những đất có độ pH_H2O ≤ 4 và những mẫu đất có độ dẫn điện EC_1:5 > 0,5 mS/cm cần thiết phải loại bỏ các ion trao đổi và hòa tan.

Tiến hành rửa mẫu bằng phương pháp li tâm, gạn rửa nhiều lần với ít nhất 100 ml dung dịch axit HCl 0,05 mol/l cho đến khi sạch các ion trao đổi và hòa tan, sau đó rửa sạch ion Cl^- bằng nước cất.

CHÚ THÍCH:

...

...

...

2 ) Đối với đất mặn có thể thử dung dịch sau khi rửa sạch ion Ca²⁺bằng các phản ứng định tính thông dụng như phản ứng với chỉ thị murxit, cromogen đen... hoặc bằng phản ứng kết tủa với oxlat 4%.

3 ) Thử dung dịch au khi rửa sạch Cl^- trong dung dịch bằng AgNO₃10% trong HNO₃.

7.1.4 Làm khô mẫu

Mẫu sau khi xử lý đựơc cô đến khô và sấy khô đến khô tuyệt đối ở nhiệt độ 105 ^oC (có khối lượng không đổi sau 2 lần cân cách nhau thời gian sấy 1 h).

CHÚ THÍCH: Khối lượng mẫu khô tuyệt đối sau khi xử lý gọi là khối lượng của mẫu khoáng (M), sử dụng để tính thành phần khối lượng cấp hạt trong mẫu đất khoáng có cỡ hạt < 2 mm.

7.2 Tách các cấp hạt

7.2.1 Mẫu sau khi xử lý và sấy khô được ngâm với 20 ml dung dịch khuếch tán qua đêm.

7.2.2 Sau đó được chuyển qua cốc hoặc bình và cho thêm nước đến khoảng 250 ml đến 300 ml.

7.2.3 Khuấy với tốc độ nhanh 10 min hoặc lắc 16 h trên máy tròn. Huyền phù thu được dùng để xác định thành phần cấp hạt.

...

...

...

1 ) Các loại đất mặn và đất phèn có các loại đất có thành phần sét cao cần tăng thêm dung dịch khuếch tán lên 1,5 lần.

2 ) Khi khuếch tán có hiện tượng kết bông, nếu ít thì tăng thêm dung dịch khuếch tán, nếu nhiều thì để lắng sau đó loại bỏ phần nước trong, tiếp tục khuếch tán lại với lượng dung dịch khuếch tán tăng thêm.

7.3 Xác định thành phần cấp hạt theo hệ thống quốc tế

7.3.1 Xác định thành phần cát bằng rây

7.3.1.1 Đặt rây có đường kính lỗ 0,20 mm trên phễu, đặt phễu trên ống đong (5.4) 1000 ml.

7.3.1.2 Chuyển toàn bộ huyền phù thu được ở (7.2.3) lại lên rây, cát thô sẽ được giữ lại trên rây, các cấp hạt nhỏ hơn sẽ lọt qua rây xuống phễu và giữ lại trong ống đong.

7.3.1.3 Tia nước cho các hạt nhỏ hơn lọt qua rây.

7.3.1.4 Để cho ráo nước trên rây, chuyển cát thu được sang mặt kính đồng hồ và sấy ở 105 ⁰C khoảng 30 min đến 60 min.

7.3.1.5 Sau khi cát đã khô, lắc bằng tay cho các hạt nhỏ hơn 0,2 mm lọt hết qua rây, phần lọt qua rây được đưa vào dung dịch huyền phù trong ống đong.

...

...

...

7.3.1.7 Sấy cốc hoặc hộp nhôm trong 2 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng lần 1.

7.3.1.8 Tiếp tục làm như vậy lần nữa. Khi khối lượng giữa 2 lần cân không chênh lệch nhau quá 1 mg, xem như khối lượng không thay đổi và ghi khối lượng cát thô (Mct).

CHÚ THÍCH: Về nguyên tắc có thể để dưới rây có đường kính lỗ 0,2 mm. Một rây có đường kính lỗ 0,02 mm để xác định khối cát mịn (cỡ hạt 0,2 mm đến 0,02 mm), tiến hành như xác định cát thô (cỡ hạt 2 mm đến 0,20 mm). Tuy nhiên các bộ rây thông thường chỉ có đường kính lỗ nhỏ nhất là 0,05 mm cho nên cho phép thành phần cát mịn có thể xác định bằng cách cộng dồn cho đủ 100%.

7.3.2 Xác định thành phần limon và sét bằng pipet

7.3.2.1 Huyền phù thu được chuyển vào ống đong (5.4) và thêm nước đến vạch 1000 ml.

7.3.2.2 Đo nhiệt độ của huyền phù và duy trì nhiệt độ suốt thời gian xác định.

7.3.2.3 Dùng dụng cụ trộn mẫu kéo lên, kéo xuống 30 lần cho trộn đều huyền phù.

7.3.2.4 Bấm giờ tại thời điểm ngừng trộn và bắt đầu tính giờ để lắng (theo định luật Stokes thời gian để lắng của các cấp hạt phụ thuộc vào nhiệt độ và độ sâu hút mẫu).

7.3.2.5 Trước thời điểm quy định 30 min ( xem Bảng A1- phần phụ lục tham khảo), cho pipet (5.7) và trung tâm ống đong đúng độ sâu quy định. Lập tức hút huyền phù một cách nhẹ nhàng và cẩn thận đến vạch mức (khoảng 20 min).

...

...

...

7.3.2.7 Cô cạn trên bếp cách cát, sau đó sấy trong tủ sấy 105 ⁰C khoảng 16 h.

7.3.2.8 Để nguội trong bình hút ẩm, cân khối lượng chính xác đến 0,2 mg (cân lần 1).

7.3.2.9 Tiếp tục sấy thêm 1 h nữa và cân lần 2. Khi khối lượng chênh lệch nhau giữa 2 lần cân không quá 0,2 mg xem như khối lượng không thay đổi. Ghi khối lượng limon và sét có độ chính xác 0,2 mg (Mls).

7.3.3 Xác định thành phần sét bằng pipet

7.3.3.1 Huyền phù còn lại sau khi đã hút xác định limon và sét, tiếp tục được trộn đều bằng dụng cụ trộn mẫu kéo lên, kéo xuống 30 lần. Xác định thời điểm để lắng và căn cứ vào (xem Bảng A2 - phần phụ lục tham khảo) để xác định thời điểm hút mẫu.

7.3.3.2 Tiến hành hút mẫu và xác định như (7.3.2). Ghi khối lượng sét đến độ chính xác 0,2 mg (Ms).

CHÚ THÍCH:

1 ) Trường hợp nhiệt độ phòng biến đổi trong thời gian xác định có thể khắc phục bằng cách để ống đong trong nước, hạn chế sự thay đổi nhiệt độ.

2 ) Ống hút Robinson có cấu tạo với những lỗ hút ngang để hạn chế sự xáo trộn huyền phù tầng dưới

...

...

...

8.1 Tính khối lượng cát thô (%) theo khối lượng đất khoáng

Khối lượng cát thô (%) của mẫu cân được tính theo công thức (1)

% Cát thô =

100 x Mct

(1)

M

Trong đó:

Mct khối lượng cát tính bằng gam (g);

M khối lượng mẫu cân đất khoáng tính bằng gam (g).

...

...

...

8.2.1 Khối lượng sét của mẫu cân ( X) được tính theo công thức (2)

X =

1000 x Ms

-F                                         (2)

V

Trong đó:

Ms khối lượng sét xác định trong pipet tính bằng gam (g);

V dung tích của pipet tính bằng mililit (ml);

F khối lượng thuốc thử làm tăng khối lượng cặn quy về cho toàn bộ khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

...

...

...

% Sét =

100 x X

(3)

M

 Trong đó:

 X khối lượng sét quy về cho toàn bộ mẫu cân tính bằng gam (g);

 M khối lượng mẫu cân đất khoáng tính bằng gam (g).

8.3 Tính khối lượng limon ( %) theo khối lượng đất khoáng

8.3.1 Khối lượng limon của mẫu cân ( Y) được tính theo công thức (4)

...

...

...

1000 ( Mls - Ms)

(4)

V

Trong đó:

Mls khối lượng limon và sét xác định trong pipe tính bằng gam (g);

Ms khối lượng sét xác định trong pipet tính bằng gam (g);

V thể tích của pipet tính bằng mililit (ml);

8.3.2 Phần trăm khối lượng limon (%) được tính theo công thức (5)

% Limon =

...

...

...

(5)

M

Trong đó:

Y khối lượng limon quy về cho toàn bộ mẫu cân tính bằng gam (g);

M khối lượng mẫu cân đất khoáng tính bằng gam (g).

8.4 Tính khối lượng cát mịn ( %) theo khối lượng đất khoáng

% Cát mịn = 100% - ( % cát thô + % limon + % sét ) (6)

CHÚ THÍCH :

1 ) F là khối lượng chất khuếch tán cho vào mẫu. Với 20 ml hỗn hợp

...

...

...

3 ) Với hỗn hợp natri pyrophophat và natri cacbonat ( F = 1,5)

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định thành phần cấp hạt;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

...

...

...

Bảng A1 - Đặt thời gian với cấp hạt < 0,020 mm (20 micron)

( theo Thông báo 10/1981-FAO)

Nhiệt độ

^oC

Độ nhớt Milipoises

Thời gian cho độ sâu lấy mẫu đã quy định

4 cm

6 cm

8 cm

...

...

...

min

s

min

s

min

s

min

s

16

...

...

...

2

04

3

05

4

07

5

09

17

...

...

...

2

00

3

01

4

01

5

01

18

...

...

...

1

57

2

55

3

55

4

54

19

...

...

...

1

54

2

52

3

49

4

46

20

...

...

...

1

52

2

48

3

44

4

39

21

...

...

...

1

49

2

44

3

38

4

33

22

...

...

...

1

46

2

40

3

33

4

26

23

...

...

...

1

44

2

36

3

28

4

20

24

...

...

...

1

42

2

31

3

23

4

14

25

...

...

...

1

39

2

29

3

19

4

08

26

...

...

...

1

37

2

26

3

14

4

03

27

...

...

...

1

35

2

22

3

10

3

57

28

...

...

...

1

33

2

19

3

06

3

52

29

...

...

...

1

31

2

16

3

02

3

47

30

...

...

...

1

29

2

14

2

58

3

43

...

...

...

( theo Thông báo 10/1981-FAO)

Nhiệt độ

^oC

Độ nhớt Milipoises

Thời gian cho độ sâu lấy mẫu đã quy định

4 cm

6 cm

8 cm

10 cm

...

...

...

min

h

min

h

min

h

min

16

11,11

...

...

...

26

5

09

6

52

8

34

17

10,83

...

...

...

21

5

01

6

41

8

22

18

10,56

...

...

...

16

4

54

6

31

8

09

19

10,30

...

...

...

11

4

46

6

22

7

57

20

10,05

...

...

...

06

4

39

6

12

7

46

21

9,81

...

...

...

02

4

33

6

04

7

34

22

9,58

...

...

...

58

4

26

5

55

7

24

23

9,36

...

...

...

53

4

20

5

47

7

14

24

9,14

...

...

...

49

4

14

5

39

7

04

25

8,94

...

...

...

46

4

08

5

31

6

54

26

8,74

...

...

...

42

4

03

5

24

6

45

27

8,54

...

...

...

38

3

58

5

17

6

36

28

8,36

...

...

...

35

3

52

5

10

6

27

29

8,18

...

...

...

32

3

47

5

03

6

19

30

8,01

...

...

...

28

3

43

4

57

6

11