Hình 1 - Sơ đồ thiết bị phân tích cacbon theo phương pháp đốt cháy - khối lượng

5. 7. Thiết bị phân tích cacbon theo phương pháp đốt cháy - hấp thụ hồng ngoại

Chú dẫn

*Y₁; Y₂; Y₃ các van giảm áp, van điều khiển và van thải khí.

3. Hệ thống lọc bụi và hơi nước.

1. Hệ thống làm sạch có chứa amiăng kiềm và magiê perclorat, theo tỷ lệ (11), sử dụng mỡ chân không để gắn kín.

4. Lưu lượng kế

2. Hệ thống đốt.

...

...

...

Hình 2 - Sơ đồ thiết bị phân tích cacbon theo phương pháp đốt cháy - hấp thụ hồng ngoại

CHÚ DẪN

1. Nguồn quang

4. Ống hấp thu

2. Kính lọc

5. Bản lọc quang

3. Cửa hồng ngoại

6. Detector

...

...

...

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

6.1. Lấy mẫu

Mẫu vật đem phân tích được lấy theo TCVN 7190 : 2002.

6.2. Chuẩn bị mẫu thử

Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu dùng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng từ 15 g đến 20 g, nghiền mịn trên cối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm làm mẫu phân tích hóa học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu. Mẫu để phân tích được sấy ở nhiệt độ 105 ^oC ± 5 ^oC đến khối lượng không đổi.

7. Nguyên tắc chung

Đốt cháy mẫu thử cùng với chất xúc tác ở nhiệt độ cao trong môi trường oxy để chuyển hóa toàn bộ lượng cacbon thành CO₂, sử dụng chất hấp thụ (amiăng kiềm) hoặc dựa vào tín hiệu hấp thụ hồng ngoại tại bước sóng 4,26 mm của CO₂ để xác định hàm lượng cacbon tổng.

8. Phương pháp đốt cháy - khối lượng

8.1. Cách tiến hành

...

...

...

Cân 0,1 g mẫu thử vào thuyền sứ. Thêm tiếp khoảng 1,5 g đồng oxit (4.3), phủ đều lên mẫu và đ-a thuyền vào phần chính giữa của ống sứ (Hình 1). Làm kín toàn bộ hệ thống đốt và mở thông các ống nối với ống hấp thụ. Trong quá trình nung đốt, chú ý phải duy trì tốc độ cấp oxi theo hướng dẫn của thiết bị. Sau khi mẫu được nung đốt phân huỷ hoàn toàn, tiếp tục cung cấp oxi thêm khoảng 40 phút nữa để đảm bảo toàn bộ lượng CO₂ được đ-a đến đến các ống hấp thụ. Đóng kín nguồn cấp oxi và các ống nối. Lấy ống hấp thụ (9 và 10 trong Hình 1) ra và dùng vải lụa lau sạch. Sấy các ống hấp thụ trong tủ sấy đến khối lượng không đổi rồi làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân (m₁).

8.2. Tính kết quả

Hàm lượng cacbon tổng (C) có trong mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó

m₁ khối lượng của ống chứa amiăng kiềm sau khi hấp thu CO₂, tính bằng gam;

m₂ khối lượng của ống chứa amiăng trong thí nghiệm trắng, tính bằng gam;

m₀ Lượng cân của mẫu thử, tính bằng gam.

0,2729 Hệ số chuyển đổi từ cacbon dioxit (CO₂) thành cacbon (C)

...

...

...

9. Phương pháp đốt cháy - hấp thụ hồng ngoại

9.1. Cách tiến hành

Kiểm tra nguồn điện và nguồn khí oxi cấp cho thiết bị.

Theo sơ đồ (Hình 2) liên kết và làm kín hệ thống bằng các van Y₁, Y₂ và Y₃. Thông oxy khoảng 5 min để thổi sạch không khí đồng thời kiểm tra toàn bộ độ kín khí của toàn bộ hệ thống.

9.1.1. Kiểm tra trước khi tiến hành thử nghiệm

Nâng nhiệt độ lò đến 1200 ^oC. Cân khoảng 0,25 gam (chính xác đến 0,0001 g) mẫu volfram cacbua chuẩn chứa 6,10 % cacbon (4.4) và 1,5 gam đồng oxit (chính xác đến 0,0001 g) (4.3) vào thuyền sứ.

Mở van Y₁, Y₂, van Y₃ đóng thổi khí qua thiết bị 15 s. Mở cả 3 van tiến hành phân tích theo quy trình hướng dẫn thiết bị. Phân tích lặp lại hai lần và thiết lập thiết bị theo quy trình hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị của nhà sản xuất.

Kiểm tra hiệu chuẩn thiết bị bằng cách phân tích SiC (29,43 % cacbon) chuẩn. Kết quả phải nằm trong giá trị chênh lệch cho phép theo điều 10. Nếu không phải tiến hành hiệu chỉnh lại trước khi tiến hành phân tích.

Làm thí nghiệm trắng trước để hiệu chỉnh kết quả (a₀).

...

...

...

Tuỳ thuộc vào hàm lượng cacbon có trong mẫu, cân lượng mẫu theo quy định ghi trong bảng sau vào thuyền đựng mẫu

Hàm lượng cacbon,%

Lượng mẫu cân, gam

Đến 6

Khoảng 0,25

Từ 6 đến 10

Khoảng 0,20

Từ 10 đến 20

Khoảng 0,15

...

...

...

Khoảng 0,075

Cân tiếp 1,5 gam đồng oxit (chính xác đến 0,0001 g) vào thuyền đựng mẫu. Thực hiện các thao tác như đã nêu trong cách phân tích mẫu chuẩn kiểm tra thiết bị. Tiến hành lặp lại thí nghiệm và ghi lại các giá trị phân tích (a).

9.2. Tính kết quả

Hàm lượng cacbon tổng (C) có trong mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức

% C = a - a₀

trong đó

a là kết quả phân tích hàm lượng cacbon tổng khi phân tích mẫu thử, tính bằng phần trăm.

a₀ là kết quả phân tích hàm lượng cacbon tổng khi thí nghiệm trắng, tính bằng phần trăm.

10. Chênh lệch cho phép

...

...

...

Hàm lượng cacbon tổng, %

Chênh lệch cho phép khi phân tích lặp lại mẫu chuẩn, %

Chênh lệch cho phép khi phân tích lặp lại mẫu thử, %

Từ 5,00 đến 15,00

± 0,35

± 0,50

Lớn hơn 15,00

± 0,45

± 0,60

...

...

...

Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm it nhất các thông tin sau

- các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

- các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- các kết quả thử;

- các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;

- ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.