9.1. Độ lặp lại

Các kết quả trong xác định mẫu đúp của cùng mẫu phân tích tiến hành ở thời gian khác nhau, do cùng người thực hiện, trên cùng dụng cụ, ở một phòng thí nghiệm, không được khác nhau lớn hơn trị số nêu trên.

9.2. Độ tái lập

Giá trị trung bình các kết quả mẫu đúp của các phần lấy từ cùng một mẫu sau giai đoạn cuối cùng của khâu chuẩn bị mẫu, tiến hành ở mỗi một trong hai phòng thí nghiệm, không được khác nhau lớn hơn trị số nêu trên.

10. Chú thích về cách tiến hành

10.1. Có thể sử dụng các vật liệu khác với cacbon điện cực chuẩn mặc dù đến nay chưa có khả năng xác định các thông số cho tất cả các vật liệu như vậy. Bất kỳ vật liệu nào qua thực nghiệm cho kết quả tương đương với cacbon điện cực chuẩn thì đều có thể dùng được. Để tiến hành các thực nghiệm này Vương Quốc Anh sẵn sàng cung cấp mẫu antraxit tương đương với cấp độ hạt sau:

Lưu lại trên rây thí nghiệm 212 µm                      không có

Lọt qua rây 212 µm, lưu lại trên rây 125 µm         5 đến 10 %

Lọt qua rây 125 µm, lưu lại trên rây 63 µm           20 đến 25 %

...

...

...

10.2. Xác định khối lượng riêng thực sử dụng bình tỷ trọng (xem ISO 1014). Đảm bảo cacbon điện cực hoàn toàn được thấm ướt, sử dụng dung dịch 1 % chất thấm ướt và rút khí bình tỷ trọng chứa cacbon điện cực và dung dịch chất thấm ướt ở áp suất 8 kPa* trong bình hút ẩm chân không. Duy trì chân không trong 10 phút trước khi chuyển bình tỷ trọng vào bếp cách thủy được khống chế ở nhiệt độ 25^oC.

10.3. Mặc dù không có quan hệ chính xác giữa chỉ số phồng và loại cốc Gray-King, bảng sau đây chỉ ra tương quan dự kiến. Điều này có lợi cho việc chỉ ra sự cần thiết pha trộn với cacbon điện cực và số lượng yêu cầu.

Chỉ số phồng

Loại cốc Gray-King

0 đến

A đến B

1 đến 4

C đến G₂

4 đến 6

...

...

...

6 đến 8

G₃ đến G₉

8 đến 9

G₇ trở lên

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm nội dung sau:

a) dấu hiện nhận biết của sản phẩm thử;

b) trích dẫn phương pháp được sử dụng;

c) các kết quả và phương pháp biểu thị được sử dụng;

...

...

...

e) các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý.

Hình 1 - Loại cốc Grây-kinh

Hình 2 - Lò nung một ống

Hình 3 - Lò nung nhiều ống

...

...

...

Kích thước tính bằng milimét

Hình 4 - Ống nhánh

Kích thước tính bằng milimét

Hình 5 - Hộp

...

...

...

Bảng 2 - Phân loại cốc Gray-King

Phụ lục A
(Quy định)

Xác định khối lượng riêng rời của cacbon điện cực

A.1. Dụng cụ

A.1.1. Hộp buông rơi (xem hình 5), bắt vít với ghế hoặc bàn cứng. Đệm ở đáy hộp phải có độ cứng 71 đến 80 IRHD.

A.1.2. Ống đong bằng thủy tinh không có vòi và đậy bằng nút cao su. Khối lượng chung của ống đong và nút khoảng 250 g ± 5 g. ống đong có đáy phẳng và được chia vạch 2 ml trong khoảng 25 ml đến 250 ml. Sai số cho phép lớn nhất các vạch chia bất kỳ là 1,5 ml. Chiều dài của ống đong từ vạch 0 đến vạch 250 ml khoảng 220 mm và 240 mm.

...

...

...

A.1.3. Đồng hồ đo thời gian, chỉ thị bằng giây

Dụng cụ phù hợp là máy nhịp hoặc con lắc. Con lắc để chỉ thị giây có thể làm được từ sợi chỉ có chiều dài khoảng 1 m và một con lắc nhỏ. Đầu trên của sợi chỉ kẹp vào giá để bình cổ cong khoảng giữa hai vòng đệm kim loại. Chiều dài của con lắc phải được điều chỉnh bằng cách dùng đồng hồ để kiểm tra. thời gian để lắc 120 tiến - lùi là 240 giây (chuyển động tiến - lùi là 2 giây).

A.1.4. Cân bàn hoặc cân treo, dùng loại dễ cho vào đĩa có đường kính nhỏ nhất là 10 cm. Điều cần thiết là kim chỉ thị có độ lệch đáng kể khi tải trọng thay đổi là 0,25 g.

A.1.5. Giấy mẫu (250 mm x 250 mm) màu đen bóng.

A.1.6. Bao ngón tay bằng cao su trơn nhẵn.

A.2. Cách tiến hành

Cân 40 g cacbon điện cực vào một tờ giấy mẫu. Đeo găng tay, cầm giấy chứa cacbon điện cực và cuộn giấy thành máng. Để giấy nằm giữa ngón tay cái và các ngón tay khác trên lòng bàn tay và đút vào ống đong đặt nghiêng 45o khoảng 13 mm. Chuyển nhẹ nhàng cacbon điện cực vào ống trơn và không xoắn. Sự dính nghẽn than có thể được khắc phục bằng cách dùng tay gõ nhẹ vào đầu dưới của máng. Không được gõ hoặc lắc ống đong, hoặc ép xiết cacbon điện cực trên giấy khi đang đổ vào ống đong.

Lắp nút cao su vào ống đong nhưng không được lắc. Nhẹ nhàng đặt ống đong vào hộp buông rơi và bắt đầu bấm giờ. Bằng ngón tay cái và ngón tay trỏ của một tay, nhẹ nhàng nắm lấy phần trên của ống đong và trong 1 giây nâng ống đong đến hết khoảng hành trình của nó. Tránh mọi sự va chạm quá mức với điểm dừng phía trên sao cho không có sự chấn động nào truyền cho cacbon điện cực. Tại lúc bắt đầu của giây kế tiếp, nhanh chóng buông các ngón tay thả ống đong rơi xuống.

Tiếp tục quá trình nâng và hạ cho tới khi đếm được 150 lần hạ xuống, ống đong rơi xuống mỗi lần là 2 giây. Xoay ống đong khoảng 10^o trong đó nâng ống đong trước mỗi lần hạ để cacbon điện cực có bề mặt ngang bằng khi đọc thể tích cuối cùng.

...

...

...

A.3. Biểu thị kết quả

Khối lượng riêng rời tính bằng gam trên mililit theo công thức:

trong đó:

V là thể tích cacbon điện cực chiếm chỗ sau 150 lần hạ xuống, tính bằng milimet.

* 8 kPa = 80 mbar