PHỤ LỤC A

(Qui định)

THỬ ĐỘ TINH KHIẾT CỦA CÁC MUỐI IODUA VÔ CƠ

Cân 1,0 g mẫu, cho vào cốc có mỏ 100 ml. Thêm 75 ml nước cất và dùng bộ khuấy từ để khuấy đến tan. Nhúng điện cực iodua và điện cực đối chứng vào dung dịch, chỉnh máy đo để đọc điện thế của hệ thống tính bằng milivon.

Dùng buret thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M mỗi lần 0,5 ml, sau đó giảm dần đến 0,1 ml cho đến khi gần đến điểm kết thúc phản ứng và được thể hiện bằng sự tăng điện thế sau mỗi lần thêm. Sau mỗi lần thêm, chờ ổn định rồi đọc và ghi số milivon. Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi điện thế gần như không thay đổi.

Vẽ đồ thị mối tương quan giữa số milivon và thể tích dung dịch bạc nitrat đã thêm vào. Điểm tương đương là thể tích tương ứng với đềm dốc cực đại của đường cong.

Hàm lượng natri iodua có trong mẫu (%) = Độ chuẩn độ x 0,015 %

...

...

...

(Qui định)

THỬ ĐỘ TINH KHIẾT CỦA FLORESXEIN

B.1 Nguyên tắc 

Floresxein được tách khỏi mẫu bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng và so sánh với sắc ký đồ chuẩn được chuẩn bị từ floresxein ở nồng độ tương ứng vớt mức giới hạn. 

B.2 Dung môi 

Metanol + nước + amoniac (tỉ trọng 0,890) (500 ml + 400 ml + 100 ml). 

B.3 Mẫu thử 

Cân 1,0 g mẫu, hoà tan bằng 50 ml dung môi trong bình định mức dung tích 100 ml, sau đó thêm dung môi đến vạch. 

B.4 Dung dịch chuẩn 

...

...

...

- 1 ml đến vừa đủ 100 ml bằng nước; 

- 1 ml đến vừa đủ 100 ml bằng nước; 

- 20 ml đến vừa đủ 100 ml bằng dung môi. 

B.5 Dung môi sắc ký 

n-butanol + nước + amoniac (tỉ trọng 0,890) + etanol (100 ml + 44 ml + 1 ml + 22,5 ml). 

B.6 Cách tiến hành 

Chấm 25 ml dung dịch mẫu và các dung dịch chuẩn cạnh nhau trên tấm xenlulo. Để ở 16 h trong dung môi sắc ký. Để tấm sắc ký bay hơi đến khô. Để dưới nguồn ánh sáng UV và so sánh huỳnh quang của dung dịch chuẩn với huỳnh quang của vùng tương ứng trên sắc đồ của mẫu. Cường độ màu của mẫu không được lớn hơn cường độ của dung dịch chuẩn. 

Chú thích:  Đặc biệt không để sắc ký đồ trực tiếp dưới ánh sáng mặt trời.

...

...

...