Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden

913547

Giáo dục

- {{m.title}}

Thuế

- {{m.title}}

- {{m.title}}

LawNet .vn

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden

Số hiệu:	TCVN1675:2007	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2007	Ngày hiệu lực:	Đã biết
Ngày công báo:	Đang cập nhật	Số công báo:	Đang cập nhật
		Tình trạng:	Đã biết

Số hiệu:	TCVN1675:2007
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2007
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Ngày công báo:	Đang cập nhật
Số công báo:	Đang cập nhật
Tình trạng:	Đã biết

Dải hàm lượng asen, mg/g

Phần dung dịch từ 100 ml, ml

1 đến 60

50 đến 200

150 đến 500

300 đến 1 000

Sử dụng toàn bộ dung dịch chưng cất

Chuyển lần lượt dung dịch chưng cất và phép thử trắng hoặc phần dung dịch bất kỳ và phép thử trắng vào cốc cao thành 250 ml.

7.4.3. Phép đo màu

Cô dung dịch chưng cất hoặc phần dung dịch đến khô tại nhiệt độ không lớn hơn 130 ^oC.

Chú thích Có thể sử dụng tấm gia nhiệt hoặc bể cách thuỷ để cô với điều kiện là nhiệt độ bề mặt tấm gia nhiệt, theo xác định của nhiệt kế tiếp xúc (hoặc nhiệt kế quy ước nhúng trong một lượng nhỏ axit sulfuric) ở mọi điểm không được cao hơn 130 ^oC.

Đặt cốc có chứa cặn khô trong lò nung ở nhiệt độ 130 ^oC ± 5 ^oC, trong 30 phút.

Chú thích Có thể sử dụng tấm gia nhiệt như quy định ở chú thích trên, với điều kiện có nhiệt độ tối thiểu là 125 ^oC.

Để nguội, thêm 20 ml thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9) mới chuẩn bị rồi đặt lên tấm gia nhiệt, đặt nhiệt độ dung dịch là 95 ^oC ± 5 ^oC trong 25 phút đến 30 phút.

Chú thích Có thể sử dụng bếp cách thuỷ, nhưng không bắt buộc. Tấm gia nhiệt để tạo nhiệt độ trong cốc thử có chứa nước, với nhiệt độ 95 ^oC ± 5 ^oC tại các điểm khác nhau trên mặt tấm là đáp ứng yêu cầu.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và chuyển vào bình định mức 25 ml bằng cách sử dụng thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9) để tia rửa cốc rồi pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thụ trong cuvet 10 mm tại bước sóng khoảng 840 nm so với so sánh zero của thuốc thử molypdat-hydrazin (4.9). Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ với độ hấp thụ của phép thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.5 Chuẩn bị đường chuẩn

Lấy 0, 1, 2, 5 và 12 ml phần dung dịch asen chuẩn B (4.11) và chuyển lần lượt vào dụng cụ chưng cất. Pha loãng với nước đến 50 ml, thêm 2,5 ml axit clohydric (4.4) và tiếp tục như trong 7.4.2 và 7.4.3.

Dựng đồ thị tương quan giữa lượng asen và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh với lượng bổ sung asen zero, tinh hệ số độ dốc (Z) như xác định trong 8.1. Giá trị độ dốc Z phải xấp xỉ 76 đối với cuvet 10 mm.

8 Biểu thị kết quả

8.1 Tính hàm lượng asen

Hàm lượng asen, WAs, tính bằng microgam trên gam, lấy đến ba số thập phân đối với hàm lượng nhỏ hơn 100 mg/g và lấy đến hai số thập phân đối với hàm lượng cao hơn 100 mg /g, theo công thức.

W_As = (1)

trong đó

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

...

Z là hệ số độ dốc của đường chuẩn, biểu thị như sau

mg As trong 25 ml

Độ hấp thụ

D là hệ số pha loãng (khi sử dụng dung dịch chưng cất lấy D = 1), trong các trường hợp khác D = 100/thể tích phần dung dịch.

8.2 Xử lý chung các kết quả

8.2.1 Độ lặp lại và sai số cho phép

Độ chụm của phương pháp phân tích này, tính bằng microgam trên gam, biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau

r = 0,046 0 X + 0,90 (2)

P = 0,105 8 X + 0,83 (3)

...

s_L = 0,035 6 X + 0,21 (5)

trong đó

X là hàm lượng asen của mẫu thử, biểu thị bằng microgam trên gam:

- dùng công thức (2 và 4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;

- dùng công thức (3 và 5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.

r là sai số cho phép trong phòng thí nghiệm (độ lặp lại);

P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm;

s_d là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm;

s_L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;

...

Kết quả nhận được đối với chất chuẩn được chứng nhận phải đảm bảo sao cho sự chênh lệch giữa kết quả này và giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không đáng kể về mặt thống kê. Đối với chất chuẩn được chứng nhận đã phân tích tại ít nhất là 10 phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp so sánh với phương pháp này về cả độ chính xác và độ chụm, có thể sử dụng công thức sau để thử độ lớn của sự chênh lệch:

trong đó

A_c là giá trị chứng nhận;

A là kết quả hoặc giá trị trung bình các kết quả nhận được đối với chất chuẩn;

S_Lc là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;

S_Wc là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;

n_Wc là số lượng trung bình của các phép thử lặp lại trong các phòng thí nghiệm công nhận;

N_c là số các phòng thí nghiệm công nhận;

...

s_L và s_r như đã xác định trong 8.2.1.

Nếu thoả mãn điều kiện (6), tức là nếu vế trái của đẳng thức nhỏ hơn hoặc bằng vế phải thì hiệu │A_c - A│ là không có ý nghĩa về mặt thống kê, còn trong các trường hợp khác thì nó có ý nghĩa về mặt thống kê.

Khi sự sự chênh lệch là có ý nghĩa, phải lặp lại phép phân tích đồng thời với phân tích của mẫu thử. Nếu sự chênh lệch vẫn là đáng kể, phải lặp lại quy trình có sử dụng chất chuẩn được chứng nhận khác nhau của cùng loại quặng.

Khi khoảng của hai giá trị của mẫu thử nằm ngoài giới hạn của r tính theo phương trình (2) thì phải tiến hành một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu ở Phụ lục A, đồng thời với phép thử trắng và phân tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.

Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu thử phải tuỳ thuộc vào sự chấp nhận các kết quả của chất chuẩn được chứng nhận.

Chú thích Khi không có thông tin đầy đủ về chất chuẩn được chứng nhận phải sử dụng quy trình sau:

b) Nếu việc chứng nhận chỉ do một phòng thí nghiệm thực hiện hoặc nếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm là không có, thì không nên dùng chất này cho mục đích này. Trong trường hợp không thể tránh được, sử dụng công thức sau:

...

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc như được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến ba số thập phân đối với hàm lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g hoặc hai số thập phân đối với hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g.

Đối với hàm lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g giá trị tính toán đến ba số thập phân được làm tròn đến số thập phân thứ nhất như quy định trong a), b) và c) dưới đây.

Theo cách tương tự, với các số thứ tự được giảm đi một, đối với giá trị hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g tính đến hai số thập phân được làm tròn đến hàng đơn vị.

a) khi số thập phân thứ hai nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ nhất;

b) khi số thập phân thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba khác 0, hoặc số thập phân thứ hai lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ nhất lên một đơn vị;

c) khi số thập phân thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ nhất khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

...

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

e) kết quả phân tích;

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.

Hình 1 – Dụng cụ chưng cất asen

Phụ lục A

...

Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

r như xác định trong 8.2.1.

Phụ lục B

(quy định)

Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép

Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử phân tích quốc tế trong năm 1979/80 của năm mẫu quặng (xem Bảng 2) do 20 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực hiện.

Xử lý đồ thị các dữ liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Mẫu thử của các phép thử liên phòng thí nghiệm

...

Hàm lượng asen, mg/g

Quặng Brazin

Quặng Mt.Newman

Quặng Baeckegruvan

Quặng Lorraine

Quặng Vivaldi

Brazin 77-3

Úc 79-12

Thuỵ điển 79-3

...

Nhật 79-11

2,3

11,8

56,4

261

798

Chú thích 1 Báo cáo thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N605E, tháng 8 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc ban thư ký ISO/TC102.

Chú thích 2 Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725).

...

(tham khảo)

Biểu thị bằng đồ thị dữ liệu về độ chụm thu được từ thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

Chú thích Hình 2 biểu thị bằng đồ thị các phương trình về độ chụm trong 8.2.1

Hàm lượng asen (mg/g)

Hình 2 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng asen

1 ISO 3082 : 2000 thay thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986)

ISO 3082 : 2000 đang được soát xét

{{m.Name}} {{m.Name}}

Văn bản gốc
(Không có nội dung)

Bạn Chưa Đăng Nhập Tài khoản!

Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...

Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây

Văn bản tiếng Anh
(Không có nội dung)

LawNet .vn

Không có nội dung

Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}

Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}

Tình trạng: {{m.TinhTrang}}

Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}

Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}

Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}

Tình trạng: {{m.TinhTrang}}

Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}

LawNet .vn

Không có nội dung

Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}

Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}

Tình trạng: {{m.TinhTrang}}

Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}

Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}

Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}

Tình trạng: {{m.TinhTrang}}

Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}

LawNet .vn

{{m.Name}} {{m.Name}}

Tra cứu nhanh

Từ khóa

{{m}},