YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ACETAT

INS 262(i)

ADI không giới hạn

Natri acetat

127-09-3

C₂H₃NaO₂ . nH₂O (n = 0 hoặc 3)

CH₃COONa . nH₂O (n = 0 hoặc 3)

...

...

...

Dạng khan: bột dễ hút ẩm hoặc hạt màu trắng, không mùi

Dạng trihydrat: tinh thể trong suốt, không màu hoặc bột, hạt tinh thể, không mùi hoặc có mùi acetic nhẹ. Lên hoa trong không khí khô, ấm.

Chất điều chỉnh độ acid.

Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol.

8,0 – 9,5 (dung dịch 1 trong 100)

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.

Dạng khan: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, đầu tiên mẫu thử tan chảy chậm và sôi, sau đó bị phân huỷ và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ.

...

...

...

Dạng khan: không được quá 2,0% (sấy tại 120 ^oC trong 4h).

Dạng trihydrat: giữa 36 và 42% (sấy tại 120 ^oC trong 4h).

Âm tính.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không được thấp hơn 98,5% sau khi sấy khô

Dạng khan: Hoà tan 1,2 g mẫu thử trong 20 ml nước cất đun sôi để nguội mới chuẩn bị. Cho thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và giữ dung dịch tại 10 ^oC. Nếu dung dịch không có màu thì cho thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng, lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml . Nếu dung dịch có màu hồng, cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm mất màu, lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml.

...

...

...

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân 200 mg mẫu thử, chính xác đến mg, lấy từ phép thử “Giảm khối lượng khi sấy khô”. Hoà tan trong 40 ml dung dịch acid acetic băng, cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần thiết. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,203 mg C₂H₃NaO₄.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIACETAT

Sodium diacetate

INS 262(ii)

ADI= 0 - 15 mg/kg thể trọng

Natri hydrodiacetat

...

...

...

C₄H₇NaO₄ . xH₂O

142,09 (dạng khan)

Chất rắn kết tinh dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic.

Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất tạo phức kim loại.

Dễ tan trong nước.

Nung mẫu thử. Cặn còn lại có tính kiềm, cặn này khi được acid hoá sẽ sủi bọt.

Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

...

...

...

Không được quá 2% (Phương pháp Karl Fischer)

4,5 - 5,0 (dung dịch 1 trong 10).

Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 0,2% (tính theo propanal).

Không được quá 2 mg/kg.

39-41% đối với acid acetic tự do; 58-60% đối với natri acetat

Hòa tan 2,5 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15 ^oC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.

Hòa tan 5 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.

...

...

...

Natri acetat:

Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan vào 50 ml acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của tổ hợp điện cực calomel-thuỷ tinh gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N, mỗi lần thêm một thể tích tương đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao động của kim có thể dễ nhận thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N của mỗi lần thêm là 0,1 ml đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm rõ rệt. Xây dựng đồ thị biểu diễn tương quan giữ thể tích acid percloric 0,1N với điện thế đo được, qua đó định lượng chất cần chuẩn độ tương ứng với điểm giữa của bước nhảy thế.

                                     V x N x 0,1421

% Natri diacetat =                                             x 100

                                                 w

Trong đó:

V: thể tích của dung dịch acid percloric, ml

N: độ chuẩn chính các của dung dịch acid percloric

...

...

...

Acid acetic tự do:

Cân 4 g mẫu thử, chính xác đến mg, và hoà tan trong 50 ml dung dịch nước cất pha loãng. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch natri hydroxyd N có sử dụng dung dịch phenolphatalein (TS) làm chất chỉ thị.

                                              V x N x 0,060

% Acid acetic tự do=                                               x 100

                                                       w

Trong đó:

V: thể tích của dung dịch natri hydroxyd, ml

N: độ chuẩn chính các của dung dịch natri hydroxyd

w: trọng lượng của mẫu thử, g

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ACETAT

INS 263

ADI=không giới hạn.

Calci acetat

62-54-4

Dạng khan: C₄H₆CaO₄

Dạng hydrat hóa: C₄H₆CaO₄.H₂O; C₄H₆CaO₄.xH₂O (x<1)

...

...

...

Chất rắn kết tinh cồng kềnh, dễ hút ẩm, màu trắng; có thể có mùi acid acetic nhẹ. Dạng monohydrat có thể dạng hình kim, hạt hoặc dạng bột.

Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất ổn định, đệm.

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Không được quá 11% (dạng monohydrat - sấy tại 155^oC đến khối lượng không đổi).

6 – 9 (dung dịch 1/10)

...

...

...

Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô

Cân 10 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua chén lọc Gooch (đã được cân bì, chính xác đến 0,2 mg), rửa kỹ chén bằng nước cất. Sấy chén tại 105 ^oC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng %. (Trọng lượng cặn khô không được quá 30 mg).

Hòa tan 1 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15 ^oC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.

Hòa tan 2 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

1. Hàm lượng calci:

Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 50 ml dung dịch này vào cốc 400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) (có thể sử dụng chỉ thị thay thế là 2,5g xanh lam hydroxynaphtol, trong trường hợp này không sử dụng dung dịch xanh lục naphtol). Chuẩn độ bằng dung dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh đậm.

Mỗi ml dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương với 7,909mg C₄H₆CaO₄.

2. Hàm lượng acid:

Nhồi đến nửa cột sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm) bằng nhựa trao đổi cation mạnh (Amberlite IR120, Amberlite IR100, Duolit C III, Dorvex 50, Lewatit KS, Ion exchanger I Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric 0,1 N lên cột từ trên xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa ngập trong dung dịch, để yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cột bằng nước cất (khoảng 1 lít nước), thử dịch rửa giải bằng cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein (TS), đến khi thử dịch rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá trình rửa cột. Cân (chính xác đến mg) 0,05g mẫu thử trước đó đã được sấy khô ở 155 ^oC đến khối lượng không đổi, cho vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước cất và rót từ từ lên đầu cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml nước cất. Thu dịch rửa giải vào bình nón. Thêm hai giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng microburet.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 7,909 mg C₄H₆CaO₄.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID LACTIC

INS 270

...

...

...

Thu được bằng cách lên men lactic đường hoặc tổng hợp, có thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như acid lactic, lactat, dilactid. Chế phẩm thương mại thường là dung dịch 50-90%. Ngoài ra còn có chế phẩm dạng rắn chứa khoảng 100-125% acid lactic có thể chuẩn độ được (chú ý: Acid lactic dễ hút nước và khi cô đặc bằng cách đun sôi hoặc chưng cất tạo ra sản phẩm ngưng tụ, khi pha loãng sản phẩm này với nước và đun nóng nó bị thủy phân thành acid lactic.

Acid lactic, Acid 2-hydroxypropanoic, Acid 2-hydroxypropionic

50-21-5 (L-:79-33-4; D-:10326-41-7; DL-:598-82-3

C₃H₆O₃

90,08

Dạng lỏng, sánh không màu hoặc dạng bột, rắn, có màu trắng đến vàng nhạt

Chất điều chỉnh độ acid

...

...

...

Dạng rắn: Ít tan trong nước, tan trong aceton

Phải có phản ứng đặc trưng của acid.

Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.

Không được quá 0,1%

(Phương pháp I, cân 2 g mẫu thử. Giữ lại tro để thử sắt).

Không được quá 0,2%.

Không được quá 0,25%

Không được quá 10 mg/kg

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2mg/kg.

Không thấp hơn 95,0% và không được quá 105% so với nồng độ ghi trên nhãn. Đối với thử độ tinh khiết, pha dung dịch acid lactic 40% trong nước, sử dụng nồng độ đã ghi trên nhãn để pha. Nếu cần, đun nóng để hòa tan hoàn toàn. Nếu nồng độ ghi nhãn < 40% thì có thể sử dụng trực tiếp chế phẩm để tiến hành thử độ tinh khiết mà không cần pha loãng. Lượng mẫu cần lấy trong các phép thử là lượng acid lactic tính được từ nồng độ ghi trên nhãn của chế phẩm, ngoại trừ trong phép thử “Các đường” và “Các hợp chất dễ bị than hóa”, trong 2 phép thử này thuật ngữ “mẫu thử” dùng để chỉ dung dịch acid lactic 40%. Giới hạn của các phép thử dựa trên lượng acid lactic, tính từ nồng độ ghi trên nhãn.

Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, hòa tan trong 50 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/4 với chỉ thị là quỳ tím. Thêm 2 ml dung dịch kali cromat (TS) và chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat 0,1 N cho đến khi dung dịch bắt đầu đỏ nhạt. Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 3,545 mg clorid.

Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, cho vào cốc có mỏ 600 ml, hòa tan trong 200 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2 đến khi pH khoảng 4,5 - 6,5 và hiệu chỉnh pH cuối cùng bằng dung dịch kiềm loãng. Lọc nếu cần, đun nóng dịch lọc hoặc dung dịch trong đến nhiệt độ ngay dưới điểm sôi. Thêm 10 ml dung dịch bari clorid, khuấy đều và đun sôi hỗn hợp trong 5 phút, để yên trong thời gian tối thiểu 2 giờ, tốt nhất là để qua đêm. Thu kết tủa sulfat vào một chén nung Gooch, rửa tủa đến khi hết clorid, sấy tủa và nung ở 600^o đến khối lượng không đổi. Cân cặn bari sulfat sau nung. Hàm lượng sulfat trong mẫu được tính bằng cách lấy khối lượng cặn bari sulfat sau nung nhân với 0,412.

Lấy phần cặn chuẩn bị trong phần thử tro sulfat, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1/2, cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Hòa tan cặn trong 1 ml acid hydrocloric, pha loãng đến 40 ml bằng nước. Thêm 40 mg tinh thể amoni persulfat và 10 ml dung dịch amoni thiocyanat (TS). Tiến hành làm song song mẫu chứng thay mẫu thử bằng 2 ml dung dịch sắt (20 mg Fe). So sánh màu của ống thử và ống chứng, màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống chứng

...

...

...

Cân 1 g mẫu thử, hoà tan trong 10 ml nước, thêm 40 ml dung dịch calci hydroxyd (TS), đun sôi trong 2 phút. Dung dịch không được đục.

Thêm 5 ml dung dịch mẫu thử vào trong 10 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS), Không được xuất hiện kết tủa đỏ.

Thêm từ từ, cẩn thận 5 ml dung dịch mẫu thử có nhiệt độ 15 ^o lên trên 5 ml dung dịch acid sulfuric (TS) được giữ tại 15^o. Sau 15 phút, vùng tiếp xúc giữa 2 lớp dung dịch không được có màu xám đậm.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân (chính xác đến mg) lượng mẫu thử tương đương với 3 g acid lactic, chuyển vào bình 250 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N, lắc đều và đun sôi trong 20 phút. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS), khi dung dịch còn nóng, chuẩn độ lượng kiềm dư với acid sulfuric 1 N, tiến hành làm 1 mẫu trắng song song.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 90,08 mg C₃H₆O₃.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID MALIC

...

...

...

INS 296

ADI “Không giới hạn”

Acid dl-malic; acid 2-hydroxybutandioic; acid hydroxysuccinic

6915-15-7

C₄H₆O₅

134,1

Bột tinh thể hoặc hạt màu rắng hoặc gần như trắng

...

...

...

Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol.

127^o - 132^o.

Phải có phản ứng đặc trưng của malat (dịch thử là dung dịch mẫu thử 1/20 đã được trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS)).

Acid fumaric không được quá 1,0%

Acid maleic không được quá 0,05%.

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0%

...

...

...

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4.

Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 40 ml nước mới đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 67,04 mg C₄H₆O₅.

PHỤ LỤC 7

INS 297

ADI không giới hạn

...

...

...

110-17-8

C₄H₄O₄

116,07

Bột hoặc hạt tinh thể trắng, không mùi.

Chất điều chỉnh acid, chất tạo mùi.

Tan trong ethanol; khó tan trong nước và trong diethyl ether.

2,0-2,5 (dung dịch 1 trong 30).

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi.

Không được quá 0,5%. (120 ^oC, trong 4 giờ).

286^oC – 302 ^oC (ống mao quản kín, làm nóng nhanh).

Không được quá 0,1%. (Thử 2 g mẫu thử - Phương pháp 1).

Không được quá 0,1%.

Không được quá 2 mg/kg.

Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô.

...

...

...

Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần “Các Phương pháp phân tích công cụ”.

Cân 1g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol, hoà tan mẫu bằng cách làm ấm nhẹ trên bể cách thuỷ. Để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong ít nhất 30 giây. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương ứng với 29,02 mg C₄H₄O₄.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI LACTAT

INS 325

...

...

...

Natri lactat, Natri 2-hydroxypropanoat

72-17-3

C₃H₅NaO₃

112,06 (dạng khan)

Dạng lỏng, trong, không màu, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ

Chất điều chỉnh độ acid, chất chống oxy hóa, chất làm ẩm

...

...

...

Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.

Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Để trung hòa 1 g mẫu thử với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) không sử dụng quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.

Dung dịch mẫu thử 1/5 có pH trong khoảng 6,5 -7,5.

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60% (kl/kl) trong nước.

...

...

...

Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 11,21 mg C₃H₅NaO₃.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI LACTAT

INS 326

ADI “không giới hạn”

Kali lactat, Kali 2-hydroxypropanoat

...

...

...

C₃H₅KO₃

128,17 (dạng khan)

Dạng lỏng, hơi nhớt, trong, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ

Chất điều chỉnh độ acid, chất hỗ trợ chống oxy hóa

Nung tro hóa mẫu thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm acid.

Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.

Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Mẫu thử không được có phản ứng khử đối với dung dịch Fehling.

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60% (kl/kl) trong nước.

Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,2 ml.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 12,82 mg C₃H₅KO₃.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID CITRIC

INS 330

ADI “không giới hạn”

Acid citric có thể được sản xuất từ các nguồn như chanh hoặc nước dứa hay lên men từ dung dịch đường hoặc các môi trường thích hợp sử dụng chủng Candida spp. hoặc chủng Aspegillus niger không có độc tính.

Acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic

Dạng khan: 77-92-9

Dạng monohydrat: 5949-29-1

...

...

...

Dạng monohydrat: C₆H₈O₇.H₂O

Dạng khan

Dạng monohydrat

Dạng khan: 192,13

Dạng monohydrat: 210,14

Tinh thể rắn màu trắng hoặc không màu, không mùi. Dạng monohydrat có thể lên hoa trong không khí khô.

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hóa, hương liệu

...

...

...

Dễ tan trong ethanol, rất tan trong nước, ít tan trong ether.

Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.

Dạng khan: Không được quá 0,5%

Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 7,5% và không được quá 8,0%. (Phương pháp Karl-Fischer).

Không được quá 0,05%.

Không được quá 100 mg/kg.

Không được quá 150 mg/kg.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

...

...

...

Không thấp hơn 99,5% và không được quá 100,5% tính theo chế phẩm khan.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Oxalat dùng 1 g mẫu thử. Đo độ hấp thụ quang tại 520 nm, sử dụng cuvet 10 mm. Độ hấp thụ quang của dịch thử đo được phải nhỏ hơn 0,023 đơn vị đo độ hấp thụ.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Sulfat: dùng 20 g mẫu thử và 6 ml dung dịch acid sulfuric làm chuẩn.

Đun nóng 1 g mẫu thử với 10 ml acid sulfuric 98% trong bể cách thủy nhiệt độ 90±^o trong 60 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng Matching fluid K (25^o) (độ hấp thụ quang khi đo tại bước sóng 470 nm, sử dụng cuvet 10 mm không được quá 0,5 đơn vị hấp thụ.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào một bình đã cân bì. Hòa tan trong 40 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N, dùng chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS).

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 64,04 mg C₆H₈O₇.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIHYDRO CITRAT

Monosodium citrate; Sodium citrate monobasic

INS 331i

ADI “không giới hạn”

Mononatri citrat; Muối natri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic

C₆H₇NaO₇

214,11

...

...

...

Đệm, chất tạo phức kim loại, chất điều chỉnh độ acid.

Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 3,4 - 3,8.

Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Không được quá 0,4% (sấy tại 105^o trong 4 giờ).

Đạt yêu cầu.

...

...

...

Không thấp hơn 99,0% và không được quá 101,0% tính theo chế phẩm khan.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 180 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 25 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế .

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 10,706 mg C₆H₇NaO₇.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRINATRI CITRAT

Trisodium citrate; Sodium citrate;

...

...

...

ADI “không giới hạn”

Trinatri citrat; Muối trinatri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trinatri của acid b-hydroxy tricarballynic.

68-04-2

Dạng khan: C₆H₅Na₃O₇

Dạng hydrat: C₆H₅Na₃O₇.xH₂O

258,07 (dạng khan)

Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi. Dạng hydrat hóa bao gồm dihydrat và pentahemihydrat.

...

...

...

Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Dạng khan: Không được quá 1,0%

Dạng dihydrat: Không được quá 13,0%

Dạng pentahemihydrat: Không được quá 30,0%

(sấy tại 130^o đến khối lượng không đổi).

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% và không được quá 101,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô.

Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS).

Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng.

Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/20, acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Sau vài phút trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu vàng.

Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng.

...

...

...

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào cốc 250 ml. Thêm 100 ml acid acetic băng, khuấy đến khi tan hoàn toàn và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS). Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,602 mg C₆H₅Na₃O₇.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRIKALI CITRAT

Potasium citrate;

INS 332ii

ADI “không giới hạn”

...

...

...

Trikali citrat; Muối trikali của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trikali của acid b-hydroxy tricarballynic.

866-84-2

C₆H₅K₃O₇.H₂O

324,42

Tinh thể trong, không màu dễ chảy rữa, hoặc bột dạng hạt màu trắng, không mùi.

Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định.

Rất dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Không được quá 6,0% (sấy tại 180^oC trong 4 giờ).

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô.

Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS).

...

...

...

Trong môi trường acid hydrocloric, dung dịch mẫu thử sẽ tạo kết tủa tinh thể màu vàng với dung dịch platin clorid (TS), acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Kết tủa này khi nung sẽ còn lại kali clorid và platin.

Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng.

Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung dịch không được đục.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô. Thêm 40 ml acid acetic băng, đun nhẹ để hòa tan hoàn toàn. Để nguội về nhiệt độ phòng thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N. Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 10,21 mg C₆H₅K₃O₇.

...

...

...

L(+)-tartaric acid

INS 334

ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng

Acid L(+)-tartaric; Acid L-2,3-dihydroxybutanedioic; Acid L-2,3-dihydroxysuccinic

87-69-4

C₄H₆O₆

150,09

...

...

...

Chất hỗ trợ chống oxy hóa, chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, hương liệu.

Rất dễ tan trong nước và dễ tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 1/10 hữu tuyền.

Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.

Không được quá 0,5% (trên P₂O₅ trong 3 giờ).

a^D₂₀ = trong khoảng từ +11,5^o đến + 13,5^o.

Không được quá 0,1 %.

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm đã làm khô.

Phương pháp I, cân 2 g mẫu.

Thử 0,4 g mẫu, phải đạt yêu cầu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat, sử dụng 0,2 mg ion sulfat (SO₄^2-) làm mẫu chứng.

Trung hòa 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10 bằng dung dịch amoniac (TS) , thêm 10 ml calci sulfat (TS), Dung dịch không được đục.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 75,04 mg C₄H₆O₆.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DINATRI TARTRAT

Sodium tartrate; Sodium dextro-tartrate; Natri L(+)-tartrat

INS 335ii

ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng

Dinatri L-tartrat; Dinatri (+)-tartrat; Muối dinatri của acid L(+) -2,3-dihydroxybutandioic.

...

...

...

C₄H₄Na₂O₆.2H₂O

230,8

Tinh thể trong, không màu, không mùi.

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích.

1 g chế phẩm tan trong 3 ml nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.

...

...

...

Không được quá 17% và không thấp hơn 14%. (sấy tại 150^oC trong 3 giờ).

Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 7,0 - 7,5.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

Thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,0097 g C₄H₄Na₂O₆.

Ngoài ra có thể tiến hành định lượng theo cách sau:

Cân 0,45 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước, cho vào cốc 250 ml, thêm 100 ml acid acetic băng và khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ đến khi mẫu tan hoàn toàn. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, xác định điểm tương đương bằng đo thế, khi gần đến điểm tương đương chuẩn độ chậm lại, mỗi lần chỉ thêm 0,2 ml thuốc thử.

Mỗi ml dung dịch natri acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 0,0097 g C₄H₄Na₂O₆.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI NATRI TARTRAT

Potassium sodium tartrate; Potassium sodium dextro-tartrate; Muối Rochelle, Muối Seignette

INS 337

ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng

...

...

...

Kali natri L-tartrat; Kali natri (+)-tartrat; Muối kali natri của acid L-2,3-dihydroxybutandioic.

304-59-6

C₄H₄NaKO₆.4H₂O

282,23

Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng.

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích và phomát.

1g chế phẩm tan trong 1 ml nước, không tan trong ethanol.

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.

Không được quá 26,0% và không thấp hơn 21,0%

(sấy tại 150^o trong 3 giờ).

Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 6,5 - 7,5.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

...

...

...

Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn lửa. Nhiệt độ cuối cùng không được cao quá nhiệt độ nóng đỏ. Để nguội , đặt chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,05254 g C₄H₄NaKO₆.

PHỤ LỤC 17

Phosphoric acid, orthophosphoric acid

...

...

...

7664-38-20

H₃PO₄

98,00

Trong, không màu, không mùi, dạng dung dịch sánh

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hoá

Có thể trộn với nước và ethanol.

Acid mạnh, ngay cả khi nồng độ rất loãng.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

...

...

...

Không được quá 5,0 mg/kg.

Không được quá 10,0 mg/kg tính theo acid acetic.

Không được quá 200,0 mg/kg tính theo clor.

Không được quá 0,15 %.

Không được quá 10,0 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 4,0 mg/kg.

Không thấp hơn 75,0 %, và không thấp hơn mức thấp nhất hoặc trong giới hạn mà nhà phân phối công bố.

...

...

...

Pha loãng 3,48 g mẫu thử bằng nước cất đến 10 ml và cho thêm 5 mg natri clorid, 0,1ml dung dịch indigo carmin (TS) và 10 ml dung dịch acid sulfuric. Trong vòng 5 phút, màu xanh da trời sẽ không biến mất hoàn toàn.

Pha loãng 60,05 g mẫu thử với 75 ml nước đã đun sôi để nguội trong bình chưng cất có bẫy hơi, cất lấy 50 ml dịch cất. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS) vào dịch cất rồi chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng để trung hoà không được quá 0,1 ml.

Cân 1,78 g mẫu thử, tiến hành thử theo hướng dẫn ở phần thử giới hạn clor, sử dụng 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

Cân 1,25 g mẫu thử, mẫu thử phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat.

Dung dịch gồm 1,5 g mẫu thử trong 35 ml nước cất phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn arsen (phương pháp II), sử dụng hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch arsen chuẩn (3 mg As) và 1,5 g dung dịch acid phosphoric (TS) làm mẫu chứng. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4).

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân 1,00 g mẫu thử cho vào bình thuỷ tinh nút mài, pha loãng với 100 ml nước cất, thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N.

...

...

...

PHỤ LỤC 18

Mononatri orthophosphat; Sodium dihydrogen phosphate; Monobasic sodium phosphate; Monosodium monophosphate; Sodium acid phosphate; Sodium biphosphate.

INS 339i

MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm.

Natri dihydrophosphat; Mononatri hydrogen orthophosphat; Mononatri dihydrogen monophosphat;

7558-80-7

Dạng khan: NaH₂PO₄

...

...

...

Dạng dihydrat: NaH₂PO₄.2H₂O

Dạng khan: 119,98

Dạng monohydrat: 138,00

Dạng dihydrat: 156,01

Dạng bột dễ tan, tinh thể hoặc dạng hạt, không mùi màu trắng.

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol, ether hoặc cloroform.

4,2 - 4,6 (dung dịch 1/100).

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

Phải có phản ứng đặc trưng của Orthophosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Dạng khan: Không được quá 2,0% (60 ^oC trong 1 giờ, sau đó 105 ^oC trong 4 giờ)

Dạng monohydrat: Không được quá 15,0% (60 ^oC trong 1 giờ, sau đó 105 ^oC trong 4 giờ)

Dạng dihydrat: Không được quá 25,0% (60 ^oC trong 1 giờ, sau đó 105 ^oC trong 4 giờ)

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 10,0 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

...

...

...

Không được thấp hơn 97,0% sau khi sấy khô

Thêm dung dịch bạc nitrat (TS) vào dung dịch mẫu thử 1%; trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng, tủa này tan trong dung dịch acid nitric loãng (TS).

Để trung hòa dịch thử (gồm 2 g mẫu thử trong 40 ml nước cất), sử dụng không quá 0,3 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch da cam methyl (TS).

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân 0,7 g mẫu thử đã sấy khô, chính xác đến mg, cho vào cốc 250 ml, thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và khuấy đều đến khi mẫu tan hết. Cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch và dùng buret cho từ từ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N vào, vừa thêm vừa khuấy đều, cho tới khi pH = 3,3. Tiếp tục cho thêm 0,5ml hoặc 1 ml dung dịch natri hydroxyd (tùy theo độ chia vạch của buret). Lập bảng dữ liệu thực nghiệm theo mẫu:

V (ml)

...

...

...

pH

(2)

Δ pH

(3)

Δ₂ pH

(4)

...

...

...

Trong đó:

...

...

...

Δ pH: Hiệu số chênh lệch pH giữa 2 lần thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1N liên tiếp.

Δ₂ pH: Hiệu số chênh lệch giữa Δ pH sau so với giá trị Δ pH liền trước, dấu của giá trị Δ₂ pH có thể dương hoặc âm tùy thuộc giá trị Δ pH sau lớn hơn (hoặc nhỏ hơn) so với giá trị Δ pH liền trước.

Điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được xác định tại bước thêm 0,5 ml natri hydroxyd 0,1N cho giá trị Δ pH lớn nhất. Xác định giá trị chính xác của điểm tương đương

= giá trị thể tích cận trên của bước thêm thể tích natri hydroxyd 0,1N có điểm tương đương + 0,5 b/B

Trong đó:

- b là giá trị Δ₂ pH cuối cùng mang dấu (+).

- B là tổng trị tuyệt đối của Δ₂ pH cuối cùng mang dấu (+) và Δ₂ pH đầu tiên mang dấu (-).

Xác định 2 điểm tương đương của quá trình chuẩn độ tại giữa pH 3,3 và pH 6 (ký hiệu là F); giữa pH 8,5 và pH 10 (ký hiệu là T). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N dùng trong chuẩn độ là giá trị F - T. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương đương với 12,0 mg NaH₂PO₄.

...

...

...

Trisodium phosphate; Tribasic sodium phosphate; Sodium phosphate.

INS 339iii

MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm

Trinatri orthophosphat; Trinatri phosphat; Trinatri monophosphat

7601-54-9

Dạng khan: Na₃PO₄

Dạng hydrat: Na₃PO₄.xH₂O

163,94 (dạng khan)

...

...

...

Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

11,5-12,5 (dung dịch 1/100).

Phải có phản ứng đặc trưng của natri (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Phải có phản ứng đặc trưng của orthophosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Dạng khan: Không được quá 2% (120 ^oC trong 2 giờ, sau đó 800^oC trong 30 phút)

...

...

...

Dạng dodecahydrat: 45 - 58% (120 ^oC trong 2 giờ, sau đó 800 ^oC trong 30 phút)

Không được quá 0,2%.

Không được quá 50 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 10 mg/kg.

Dạng khan, hemihydrat và monohydrat: không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan.

Dạng dodecahydrat: không thấp hơn 92,0% tính theo chế phẩm sau khi nung.

Thêm 1 ml dung dịch acid acetic (TS) và 1 ml dung dịch kẽm uranyl acetat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/20). Trong hỗn hợp dung dịch phải xuất hiện kết tủa dạng tinh thể màu vàng trong vòng vài phút.

...

...

...

Hòa tan 0,1 g mẫu trong 10ml nước cất. Acid hóa nhẹ dung dịch bằng acid acetic loãng (TS), thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat (TS). Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân mẫu, chính xác đến mg, khối lượng mẫu tương đương với khoảng 5,5 – 6 g Na₃PO₄, hòa tan vào 40 ml nước cất trong cốc 400 ml, thêm 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1N. Sục dòng không khí đã khử carbon dioxyd qua dung dịch, chỉnh cho dòng khí tạo bọt nhỏ, thời gian sục khoảng 30 phút để đuổi hết carbon dioxyd, đậy nhẹ miệng cốc để ngăn ngừa mất dịch trong khi sục khí. Rửa nắp và thành cốc bằng nước cất và cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 4, tính thể tích (A) acid hydrocloric 1 N đã tiêu thụ. Bảo vệ dung dịch tránh hấp thụ carbon dioxyd từ không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 8,8. Tính thể tích dung dịch (B) natri hydroxyd 1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ.

Nếu (A) ³ 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong thể tích (B) tương đương với 163,9 mg Na₃PO_4.

Nếu (A) < 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong hiệu thể tích (A)-(B) tương đương với 163,9 mg Na₃PO_4.

PHỤ LỤC 20

...

...

...

INS 341ii

MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm

Calci monohydrophosphat, Calcium hydrogen orthophosphate, Secondary calcium phosphate;

Dạng khan: 7757-93-9

Dạng khan: CaHPO₄

Dạng dihydrat: CaHPO₄.2H₂O

Dạng khan: 136,06

Dạng dihydrat: 172,09

...

...

...

Chất điều chỉnh độ acid, thức ăn cho men.

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

Dạng khan: Không được quá 2% (200 ^oC, trong 3 giờ)

Dạng dihydrat: Không thấp hơn 18% và không được quá 22% (200 ^oC trong 3 giờ)

Không được quá 50,0 mg/kg.

...

...

...

Không được quá 4 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không được thấp hơn 98% và không được quá 102% tính theo chế phẩm sau khi sấy khô.

Cân 0,3 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô trong 3 giờ ở 200^o, hoà tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm 120 ml nước và vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.

Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20^o), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy thêm 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20^o) 2 lần X 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70^o và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1N.

Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với 6,803 mg CaHPO₄.

PHỤ LỤC 21

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI MALAT

Calcium dl-Malate; Monocalcium dl-malate

...

...

...

ADI “Không giới hạn”

Monocalcium dl-malat Muối monocalci của acid 2-hydroxybutandioic.

17482-42-7

C₄H₄CaO₅

172,1

Bột trắng hoặc không màu

Chất điều chỉnh độ acid, đệm

...

...

...

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của malat.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Không được quá 2,0%.

(Sấy tại 110^oC trong 3 giờ).

Không được quá 30 mg/kg.

Acid fumaric không được quá 1,0%

Acid maleic không được quá 0,05%.

...

...

...

Không được thấp hơn 97,5%

Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô tại 110^o trong 3 giờ, hòa tan trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS), sau đó pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Khuấy đều bằng máy khuấy từ, trong khi khuấy, dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 300 mg chỉ thị xanh hydroxynaphtol và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh da trời.

Mỗi ml dung dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,607 mg C₄H₄CaO₅.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI FUMARAT

Monosodium fumarate,

INS 365

ADI không giới hạn

...

...

...

7704-73-6

C₄H₃NaO₄

138,06

Bột tinh thể trắng, không mùi.

Tác nhân đệm, chất điều chỉnh độ acid, chất trợ hương.

Tan trong nước.

3 - 4 (dung dịch 1 trong 30).

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Không được quá 0,5%.( 120 ^oC, trong 4 giờ).

Không được quá 0,01%.

Không được quá 0,05%.

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định)

Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102% tính theo chế phẩm khô.

...

...

...

Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất.

Thêm 30 ml nước cất vào 1 g mẫu, lắc đều, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Tiến hành thử theo hướng dẫn trong chuyên luận Thử giới hạn tạp chất. Dung dịch này tương ứng với không quá 0,2 ml acid sulfuric 0,01 N.

Cân 0,3 g chính xác đến mg, mẫu thử đã được làm khô, hòa tan trong 30 ml nước cất. Chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng chỉ thị là 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS).

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 13,81 mg C₄H₃NaO₄.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MAGNESI CARBONAT

Magnesium carbonate

...

...

...

ADI= “Không giới hạn”

Là dạng magnesi carbonat hydrat kiềm hoặc magnesi carbonat hydrat, hoặc là hỗn hợp của 2 dạng trên.

Magnesi carbonat

546-93-0

MgCO₃

Khối màu trắng sáng, không mùi, dễ vỡ hoặc bột trắng

Chất chống đông vón, kháng tẩy trắng, chất điều chỉnh độ acid

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của magnesi.

Phải có phản ứng đặc trưng của carbonat.

Không quá 0,05%.

Không quá 1%.

Không được quá 0,4%.

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng qui định).

Không được thấp hơn 24% và không được quá 26,4%

...

...

...

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg. Thêm 100 ml nước mới đun sôi để nguội. Đun sôi hỗn hợp, vừa đun vừa khuấy, sau đó để nguội và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc đem cô cạn trên bếp cách thuỷ, sau đó sấy cặn ở 120^o trong 3 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng % (Khối lượng cặn thu được không được quá 10mg).

Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hoà tan trong hỗn hợp 3ml acid sulfuric và 22 ml nước. Thêm 5 ml ethanol và để hỗn hợp qua đêm. Nếu tinh thể magnesi sulfat hình thành, đun nóng hỗn hợp tới khoảng 50 ^oC để hoà tan. Lọc kết tủa bằng phễu lọc sứ đã được nung khô và cân bì. Rửa kết tủa vài lần bằng hỗn hợp ethanol và dung dịch acid sulfuric loãng (TS) theo tỉ lệ 2:1 (tt:tt). Nung phễu lọc sứ trong ngọn lửa đỏ, để nguội và cân. Khối lượng calci sulfat thu được, nhân với hệ số 0,294 được giá trị tương đương với lượng calci trong mẫu thử.

Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào bình nón 250ml. Thêm 50 ml acid sulfuric 1N, khuấy cho tan mẫu. Chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1N dùng chỉ thị là dung dịch da cam methyl (TS). Hiệu giữa thể tích acid sulfuric 1 N tiêu tốn trừ đi lượng acid sulfuric 1 N tương ứng với lượng Ca có trong mẫu (20,04 mg Ca tương ứng với 1 ml acid sulfuric 1 N) chính là thể tích acid sulfuric 1N tiêu tốn để trung hòa magnesi carbonat.

Mỗi ml acid sulfuric 1 N tương đương với 12,16 mg Mg.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM KALI SULFAT

Aluminium potassium sulfate; Potassium alum; Potashalum; Burnt alum (khan)

INS 522 (dạng dodecahydrat)

...

...

...

Nhôm kali sulfat dodecahydrat; Nhôm kali sulfat khan.

Dạng khan: 10043-67-1

Dạng dodecahydrat: 7784-24-9

AlK(SO₄)₂.xH₂O (x = 0 hoặc 12)

Dạng khan: 258,21

Dạng dodecahydrat: 474,38

Tinh thể lớn, trong suốt, hoặc mảnh tinh thể, hoặc bột tinh thể không mùi.

Chất điều chỉnh độ acid, làm rắn chắc, chất tạo xốp.

...

...

...

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 10% có pH trong khoảng 3,0 - 4,0.

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 30 mg/kg. (Phương pháp II, cân 0,2 g mẫu).

...

...

...

(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Dạng khan: Không thấp hơn 96,5%.

Dạng dodecahydrat: Không thấp hơn 99,5%.

Đun nóng 1 g mẫu với 10 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) trên bể cách thủy nước sôi trong 1 phút. Không nhận thấy có mùi amoniac.

Huyền phù vôi

Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) khi được cô trong đĩa platin và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600^oC ...".

Thiết bị chưng cất

Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15-20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất.

...

...

...

Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160^o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160^o đến 165^o bằng cách thêm nước từ phếu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.

Nung trong thời gian ngắn tại 600^o, sau đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng acid percloric 60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt vào bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135^o...".

a) Dạng Dodecahydrat

Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M, đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng thứ tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng song song, dùng 10 ml nước thay cho mẫu.

 Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 23,72 mg AlK(SO₄)₂.12H₂O.

b) Dạng khan

Cân khoảng 0,8 g (chính xác đến mg) bột mẫu thử nhôm kali sulfat đã được sấy khô trước tại 200^o trong 4 giờ. Thêm 50 ml nước, hòa tan bằng cách đun nóng trong bể cách thủy và lắc đều, lọc và rửa kỹ phần không tan bằng nước. Gộp dịch rửa và dịch lọc, thêm nước đến đủ 200 ml. Lấy 25 ml dung dịch này, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,01 M, đun sôi. Làm mát, thêm 7 ml dung dịch natri acetat 14% và 85 ml cồn tuyệt đối. Chuẩn EDTA dư bằng dung dịch kẽm sulfat 0,01 M với chỉ thị là 3 giọt dung dịch da cam xylenol (TS) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ.

 Mỗi ml dung dịch EDTA 0,01 M tương đương với 2,5821 mg AlK(SO₄)₂.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI HYDROXID

Sodium hydroxide; xút ăn da; kiềm; natri hydrat

INS 524

ADI=không giới hạn

Natri hydroxyd

1310-73-2

NaOH

40,00

...

...

...

Chất điều chỉnh độ acid.

Rất dễ tan trong nước; dễ tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

Không được quá 3% tính theo natri carbonat.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 106 mg Na₂CO_3.

...

...

...

Không được thấp hơn 95,0% tổng lượng kiềm tính theo NaOH.

Hoà tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu.

Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15⁰C, cho thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tương đương với 40,0 mg tổng lượng kiềm, tính theo NaOH.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI HYDROXID

Potassium hydroxide; potash ăn da; kali hydrat

...

...

...

ADI=không giới hạn

Kali hydroxyd

1310-58-3

KOH

56,11

Dạng viên, vảy, hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng ngà hoặc các dạng khác.

Chất điều chỉnh độ acid.

...

...

...

Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.

Phải có phản ứng đặc trưng của kali.

Hoà tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu.

Không được quá 3,5% tính theo kali carbonat.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 138,2 mg K₂CO₃

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không được thấp hơn 95,0% tổng lượng kiềm tính theo NaOH.

Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15 ⁰C, cho thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI HYDROXID

Calcium hydroxide; vôi tôi

INS 526

ADI=không giới hạn

Calci hydroxyd

1305-62-0

Ca(OH)₂

...

...

...

Bột trắng.

Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân trung hòa, đệm, chất làm chắc

Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong glycerol.

Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Không được quá 0,03%.

Không được quá 6%.

...

...

...

Không được quá 50 mg/kg.

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không được thấp hơn 92,0%

Trộn 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được pha bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút.

Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh đến khi kết tuả hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi hỗn hợp vừa có tính kiềm, để nguội. Chuyển dung dịch vào ống đong 100 ml, pha loãng dung dịch đến 100 ml bằng nước cất, để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó lọc gạn phần nước trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc trong vào một bát platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho hỗn hợp bay hơi cách thủy đến gần cạn. Cho bay hơi từ từ phần còn lại trên ngọn lửa đến khô, tiếp tục đun cho đến khi các muối amoni phân hủy và bay hơi hoàn toàn. Cuối cùng nung phần cặn còn lại đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 15 mg.

Hòa tan 2 g mẫu thử trong 30 ml acid hydrocloric loãng (1 trong 3) và đun sôi. Lọc hỗn hợp, rửa bằng nước nóng và nung. Khối lượng cặn còn lại không được quá 20 mg.

Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc thủy tinh, thêm 30 ml acid hydrocloric loãng (TS). Khi mẫu tan hoàn toàn, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, tráng sạch cốc thủy tinh và gộp nước rửa cốc vào bình định mức, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và thêm 50 ml nước cất, 15 ml ung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid (amoni purpurat) và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI OXYD

Calcium oxide; vôi

INS 529

ADI=0-6mg/kg thể trọng

Calci oxyd

1305-78-8

CaO

...

...

...

Dạng hạt, khối hoặc bột không mùi, cứng, màu trắng đến trắng xám nhạt.

Chất điều chỉnh độ acid, chất điều hoà bột nhão, thức ăn cho men

Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong glycerol. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử)

Tẩm ướt mẫu thử với nước, nhiệt được sinh ra. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử).

Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Không được quá 0,03%.

...

...

...

Không được quá 1,0%.

Không được quá 50 mg/kg.

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không được thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm sau nung.

Trộn cẩn thận 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được chuẩn bị bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút.

Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó trung hòa dung dịch bằng dung dịch amoniac (TS) đến khi calci kết tủa hoàn toàn. Đun nóng hỗn hợp trên bể cách thủy trong 1 giờ, để nguội, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất, trộn đều và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric đặc và cho hỗn hợp bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi trong chén nung platin (đã cân bì).

Tôi 5 g mẫu, trộn với 100 ml nước cất và thêm từng giọt acid hydrocloric đến vừa đủ để hoà tan. Đun sôi hỗn hợp, để nguội và thêm acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi trường acid, lọc qua một chén lọc đã cân bì, rửa cặn bằng nước cất đến khi hết clorid. Sấy ở 105 ^oC trong 1 giờ, để nguội và cân.

...

...

...

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO.

Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP

INS 541i

PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm

Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat hoặc trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat

Na₃Al₂H₁₅(PO₄)₈

NaAl₃H₁₄(PO₄)₈.4H₂O

...

...

...

NaAl₃H₁₄(PO₄)₈.4H₂O : 949,88

Bột màu trắng, không mùi

Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở

Không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric.

Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng dẫn tại vol. 4).

Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

...

...

...

Na₃Al₂H₁₅(PO₄)₈: 19,5-21% (750-800 ^oC trong 2 giờ)

NaAl₃H₁₄(PO₄)₈.4H₂O: 15-16% (750-800 ^oC trong 2 giờ)

Không được quá 25 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Na₃Al₂H₁₅(PO₄)₈: Không được thấp hơn 95,0%

NaAl₃H₁₄(PO₄)₈.4H₂O: Không được thấp hơn 95,0%

Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70-80 ^oC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70 ^oC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105 ^oC trong 2 giờ và cân.

Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,689 mg NaAl₃H₁₄(PO₄)₈.4H₂O hoặc 0,977 mg Na₃Al₂H₁₅(PO₄)₈.

...

...

...

PHỤ LỤC 30

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT – KIỀM

Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal

INS 541i

PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm

Là hỗn hợp tự nhiên của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na₈Al₂(OH)₂(PO₄)₄) với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat

Bột màu trắng, không mùi

Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa

...

...

...

Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).

Không được quá 9,0% (750-800 ^oC trong 2 giờ).

Không được quá 25 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không được thấp hơn 9,5% và không được quá 12,5% Al₂O₃, tính theo chế phẩm sau khi nung.

...

...

...

Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,111 mg Al₂O₃.

PHỤ LỤC 31

Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL; Delta-gluconolacton

INS 575

ADI "không giới hạn"

Glucono delta lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid D-gluconic. Trong môi trường nước nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm acid D-gluconic (55-66%); delta- và gamma-lacton.

D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton

90-80-2

...

...

...

178,14

Tinh thể hoặc bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần như không màu.

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp

Dễ tan trong nước khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol.

Lấy 1 ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm.

Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat

...

...

...

Không được quá 0,1% (cân 2 g mẫu thử).

Không được quá 0,5% (tính theo D-glucose).

Không được quá 2 mg/kg

(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc 400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2. Pha loãng bằng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên một lưới amiăng đặt trên đèn đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi sau 4 phút và để dung dịch sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi gần đến điểm tương đương thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không được quá 16,1 ml.

Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô, hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên trong 20 phút. Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu trắng song song.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C₆H₁₀O₆.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG

INS 260

ADI không giới hạn đối với acid acetic và muối kali và natri của acid acetic

Acid acetic, acid ethanoic

64-19-7

C₂H₄O₂

60,05

...

...

...

Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương.

Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol và diethyl ether.

Dung dịch mẫu thử trong nước 1/3 có tính acid

Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Thử đối với dung dịch mẫu thử trong nước 1/3.

Không được thấp hơn 15,6 ^oC

Không được quá 0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở nhiệt độ 100 ^oC trong 2 h.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

...

...

...

Không được thấp hơn 99,5%

Pha loãng 2 ml dung dịch mẫu thử trong một bình thuỷ tinh nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N. Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch không được chuyển sang mầu nâu.

Lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thuỷ tinh nút mài đã cân bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C₂H₄O₂.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC

INS 355

ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng

...

...

...

124-04-9

C₆H₁₀O₄

146,14

Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi.

Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu

Ít tan trong nước, rất dễ tan trong ethanol.

151,5^oC - 154^oC.

...

...

...

Không được quá 0,2% (Phương pháp Karl Fischer).

 Không được quá 0,05%.

Không được quá 2 mg/kg

(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).

Không thấp hơn 99,6 % và không quá 101%

Cân 100 g mẫu thử vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và được làm sạch trước bằng cách đun chảy trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850^oC trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn toàn cháy hết. Để nguội và cân.

Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng nhẹ trong bể cách thủy, để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với natri hydroxyd 1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.

...

...

...

PHỤ LỤC 34

Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate;

INS 341i

MTDI=70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm

Calci dihydrophosphat

Dạng khan: 7758-23-8

Dạng monohydrat: 10031-30-8

...

...

...

Dạng monohydrat: Ca(H₂PO₄)₂.H₂O

Dạng khan: 234,05

Dạng monohydrat: 252,07

Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn.

Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men và chất dinh dưỡng

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng calci.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

...

...

...

Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60^oC trong 3 giờ).

Dạng khan: giữa 14 và 15,5% (800 ^oC trong 3 phút).

Không được quá 50 mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.)

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 4,0 mg/kg.

Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3%.

Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7%.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20^o), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20^o) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70^o và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.

Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.