TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 604:2004

NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT XYANHYĐRIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

1. Phạm vi ứng dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng axit xyanhyđric trong các loại nông sản thực phẩm, đặc biệt là sắn và các sản phẩm của sắn.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4295 - 86: Đậu hạt - Phương pháp thử

TCVN 3578 - 1994: Sắn khô

TCVN 4325 - 86: TACN - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

...

...

...

Ngâm mẫu thử trong nước và dùng hơi nước chưng cất lôi cuốn và chuyển axit xyanhyđric vào dung dịch natri hyđroxit. Sau đó chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat trong sự có mặt của kali iodua.

4. Thuốc thử và hoá chất

Tất cả thuốc thử và hóa chất phải có chất lượng tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung dịch natri hyđroxit (NaOH) 2,5%

4.2. Dung dịch kali iodua (KI) 5%, được chuẩn bị trước khi phân tích. Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh màu nâu, có nút mài.

4.3. Dung dịch kali cromat (K₂CrO₄ ) 5%

4.4. Dung dịch chuẩn natri clorua (NaCl) 0,02N

4.5. Dung dịch amoniac (NH₄OH) 6N

4.6. Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO₃ ) 0,02N

...

...

...

4.7. Chất chống sủi bọt (dầu parafin hoặc cồn octylic)

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 1mg và 0,1mg

5.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm

5.3. Sàng có đường kính lỗ sàng 1,0 mm

5.4.Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước với bộ ngưng tụ có ống sinh hàn thẳng.

5.5. Bình cầu đáy bằng có nút mài, dung tích 1000 ml

5.6. Bình nón, dung tích 100, 250 ml

5.7. Bình định mức, dung tích 250, 1000 ml

...

...

...

6. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu thử từ nguyên liệu ban đầu phải tuân theo tiêu chuẩn quy định với từng loại nguyên liệu:

6.1. Đối với đậu đỗ, lấy mẫu theo mục 1- TCVN 4295 - 86

6.2. Đối với sắn khô, lấy mẫu theo mục 2.1 TCVN 3578 - 1994

6.3. Đối với mẫu củ tươi, thức ăn thô xanh, lấy mẫu theo mục 7.8 TCVN 4325 - 86

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Đối với mẫu đậu hạt, sắn lát khô, bột sắn

Từ mẫu thử lấy theo mục 6.1 và 6.2, chia đều và lấy ít nhất khoảng 100g đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (5.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng 1,0mm. Mẫu được bảo quản trong lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.

7.2. Đối với mẫu thức ăn thô xanh, củ tươi có hàm ẩm cao

...

...

...

Từ mẫu thử lấy theo mục 6.3 dùng dao sắc bổ dọc từng củ thành bốn hoặc tám phần bằng nhau. Lấy ở mỗi củ một phần đã cắt để lập mẫu trung bình. Sau đó dùng dao sắc cắt lát mỏng 4mm. Trộn đều và lấy ít nhất 100g mẫu thử cho ngay vào hộp đựng mẫu và đậy nút thật kín.

7.2.2. Với mẫu thô xanh (như lá sắn, lá đậu… ).

Từ mẫu thử lấy theo mục 6.3 dùng máy cắt hoặc dao sắc để cắt mẫu đến độ dài khoảng 5 - 6mm. Trộn đều và lấy ít nhất khoảng 100g mẫu thử cho ngay vào hộp đựng mẫu và đậy nút thật kín.

8. Tiến hành thử

8.1. Từ mẫu thử đã được chuẩn bị theo mục 7, cân khoảng 10-20g mẫu chính xác đến 5mg, cho vào bình cầu đựng mẫu đáy bằng (mục 5.5), thêm 200ml nước cất. Đậy nút và để yên ở nhiệt độ phòng từ 2- 4giờ. Thêm một giọt chất chống sủi bọt (mục 4.7) vào bình cầu chứa mẫu và lắp bình vào hệ thống chưng cất. Tiến hành cất lôi cuốn bằng hơi nước với bình hứng dung tích 250ml (mục 5.6) có chứa sẵn 20ml dung dịch NaOH 2,5%. Chưng cất đến khi thu được 150-160ml dung dịch chưng cất thì dừng lại.

CHÚ Ý: Cần làm sạch hệ thống chưng cất trước khi tiến hành đối với mẫu thử, luôn để phần cuối của ống sinh hàn ngập trong dung dịch natri hyđroxit.

8.2. Chuyển toàn bộ dịch cất thu được trong bình hứng sang bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch định mức và lắc đều. Dùng pipet hút chính xác 100ml dịch cất trong bình định mức cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 8ml dung dịch amoniac 6N và 2ml dung dịch KI 5%, lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch AgNO₃ 0,02N đến khi trong dung dịch xuất hiện vẩn đục màu vàng hay vàng nhạt. Điểm kết thúc chuẩn độ có thể phát hiện dễ dàng hơn khi đặt trên nền màu đen.

9. Tính kết quả

Hàm lượng axit xyanhyđric (X) tính bằng mg trong 1kg mẫu thử được tính theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

V : thể tích dung dịch AgNO₃ 0,02 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml

T : hệ số hiệu chỉnh dung dịch AgNO₃ 0,02 N

1,08: lượng axit xyanhyđric ứng với 1ml dung dịch AgNO3 0,02N, tính bằng mg

m : khối lượng mẫu thử, tính bằng g

1000: hệ số chuyển về 1kg

Kết quả của phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử với sự sai khác của chúng không vượt quá 5% tương đối so với kết quả trung bình. Báo cáo kết quả chính xác đến số thứ nhất sau dấu phẩy.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi những nội dung sau đây:

...

...

...

- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết

- Phương pháp xử lý mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có

- Báo cáo phải đề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cũng như các chi tiết của bất kì yếu tố nào có ảnh hưởng tới kết quả.