Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 504:2002 về thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất oxolinic acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 504:2002 về thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất oxolinic acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Số hiệu: | 10TCN504:2002 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn | Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 15/04/2002 | Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật | Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Số hiệu: | 10TCN504:2002 |
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 15/04/2002 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật |
Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g
3.1. Oxolinic acid kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5
3.2.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%
3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.2.2.4. Thời gian thấm ướt
Thời gian thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.
3.2.3. Độ bền bảo quản
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất oxolinic acid
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả
được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Axit citric
Tri-n-octylamin
Axit clorhydric
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chuẩn oxolinic acid đã biết hàm lượng
Chất nội chuẩn P-nitrophenol
Bình định mức dung tích 10 ml
Cốc dung tích 1lit
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột pha đảo ODS 5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương đương
Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.3.1. Dung môi pha động
Dung dịch 1: Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất
Dung dịch 2: Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml
Trộn lẫn dung dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.
4.1.3.2.Dung dịch nội chuẩn
Hỗn hợp axit clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric vào 500 ml dimethylsulfoxide.
Cân 100 mg chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .
4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide .
4.1.3.4. Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Dung môi pha động: như phần 4.1.3.1.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/ph
Bước sóng : 330 nm
Thể tích vòng bơm mẫu : 20 ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
Fm ´ mc
´ P
Fc´ mm
Trong đó:
Fm : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Fc : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.4. Xác định thời gian thấm ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.
Tính toán kết quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:
y =
111 ´ (c-q)
c
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g
c: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.2. Xác định độ bền bảo quản
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. TCVN .2217-77
2. TCVN 3711-82
3. 10TCN 102-88
4. 10TCN 103-88
5. 10TCN 105 - 88
6. 10TCN 386 - 99
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. Sumitomo Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8- 1990
10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.
Công thức phân tử: C13H16 F3N3O4
Khối lượng phân tử: 335.3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước(pH=7) 0,221 mg/l
Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate > 1000 g/l
Methanol 30-40 g/l
Hexane: 50-67 g/l
Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây