2.4. Cân phân tích

Cân có độ chính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật:

3.1. Glufosinate kỹ thuật

Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có mùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch

...

...

...

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng: 7,4 ± 1

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

...

...

...

4. Phương pháp thử:

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị

Dung dịch potasium dihydrophosphate ( KH₂PO₄) 0,1 mol/l

Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng

Nước khử ion

Bình định mức 10ml

...

...

...

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX 70Å 5mm, 250mm x 4,6mm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Micro xilanh 50ml, chia vạch đến 1ml

Màng lọc 0,45mm

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

...

...

...

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước.

Bước sóng 220 nm

Tốc độ dòng 1,3ml/ph

Thể tích vòng bơm mẫu 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

1,0943: Hệ số muối glufosinate ammonium.

...

...

...

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2.

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ 0 1 ^oC.

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 1 ^oC.

4.3.1.2. Tiến hành

Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1 ^oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

...

...

...

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-82

2. 10 TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996

5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991